(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73)"Азот...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
3.5.1. Аппаратура
Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа "Байкал-3" и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10% в области измерений от 0 до 20 (ррm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.
3.5.2. Проведение анализа
Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.
Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают . Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряется микроамперметром.
Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
3.5.3. Обработка результатов
Объемную долю водяного пара в определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.
При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.
3.5 - 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3)
3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта
Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте
3.7.1. Материалы и приборы
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Трубка стеклянная длиной 10 - 11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом.
Трубка стеклянная диаметром 0,5 - 0,6 см.
Реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.2. Проведение анализа
100 азота пропускают со скоростью 2 - 3 через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2 - 3 см, диаметром 0,5 - 0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5 - 0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.
Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.
3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте
3.8.1. Посуда и реактивы
Колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 .
Пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 .
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Эфир этиловый.
3.8.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу наливают 1 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 эфира и 2 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 воды.
В контрольную пробирку наливают 8 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.
3.9. Определение объемной доли водорода
3.9.1. Аппаратура
Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" или другие с относительной погрешностью не выше 10%.
3.9.2. Проведение анализа
Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулоно-метрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.
Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.9.3. Обработка результатов
Объемную долю водорода в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2  .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа "Лазурит".
3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.