Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 25784-83 "Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Метод определения натрия, калия и кальция Petroleum Fuel of Gas Turbines Fuels. "Determination Content of Sodium, Potassium and Calcium" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 16 мая 1983 г. N 2226)

Petroleum Fuel. Determination of Sodium, Potassium and Calcium Content in Gas Turbine Fuels

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.

Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1х10(-4)%.

Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120°С.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550°С.

Чашки платиновые.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1,2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.

Капельницы 1,2 - 25 по ГОСТ 25336-82.

Воронки химические по ГОСТ 23932-79.

Цилиндры 1,2 - 10 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1,2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., или фиксанал.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., или фиксанал.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан бытовой в баллоне.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление контрольных растворов натрия

2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.

При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.

2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.

Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.

Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде, обработанной по п. 2.5

Концентрация приготовляемого контрольного раствора,	Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор,	Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, , в колбах вместимостью,
		100	200	250
50	100	50	100	125
20	100	20	40	50
10	100	10	20	25
5	50	10	20	25
2	20	10	20	25
1	10	10	20	25
0,5	5	10	20	25
0,2	2	10	20	25
0,1	1	10	20	25
0,05	0,5	10	20	25
0,02	0,2	10	20	25
0,01	0,1	10	20	25

2.2. Приготовление контрольных растворов калия

2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.

При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х. ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.

2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.

2.3. Приготовление контрольных растворов кальция

Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.

2.4. Приготовление "нулевого" раствора

2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 и выдерживают 1 сут.

2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.