(Действующий) Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89 "Отраслевая система обеспечения...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
пр

8. Выполнение измерений

8.1. Отбор пробы для определения компонентного состава нефтяного газа осуществляют по ГОСТ 18917-82.
Допускается использование аналогичных средств отбора газовых проб, например пробоотборник, описанный в авторском свидетельстве N 851157 и пробоотборник, описанный в приложении 2 настоящего стандарта.
8.2. Отбор газа на анализ при определении воды в нефтяном газе осуществляют в емкость, представляющую собой бутыль с насадкой, имеющей два штуцера с вентилями и устройство для отбора пробы газа шприцом (приложение 2).
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10(5) Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
8.4. Условия проведения хроматографического анализа представлены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя
Колонка 1
Колонка 2
Колонка 3
Колонка для определения водорода гелия
Колонка для определения влаги
Наполнитель
Силикагель КСМ ЗП, либо КСМ 5
Цеолит СаА
ДНФ-15 -ДНХП
Цеолит СаА
ТЦЭП-10- Полихром 1
Фракция сорбента, мм
0,25-0,31
0,25-0,31
0,3-0,5
0,25-0,31
0,25-0,31
Длина колонки, м
0,5-0,6
3
4
3
2
Диаметр колонки, мм
3
3
3
3
3
Температура термостата колонок, °С
60
комнатная
60
комнатная
80
Газ-носитель
гелий
гелий
гелий
азот
гелий
Расход газа- носителя, см3/мин
40
40
40
40
60
Объем пробы, см3
1
-
1-3
1-3
1-3
Примечание: 1. После включения колонок 1, 2 и 3 в схему хроматографа (черт. 1) устанавливают расходы газа-носителя в линиях, используя вмонтированный переходник для соединения выхода колонки с ячейкой детектора.
8.5. Шприцом анализируемую смесь вводят в испаритель 4 (линия 1), кран-дозатор находится в положении 1. При этом, разделяясь на колонке 1 и проходя через ячейку катораметра, на самописце регистрируется сумма метана и воздуха, этан, углекислый газ и пропан. Сумма метана и воздуха разделяется на колонке 2 и, проходя через другую ячейку катарометра, регистрируется на хроматограмме в последовательности: кислород, азот, метан. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ ЗП, на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируются пики изо-бутана и бутана. Типовая хроматограмма для этого случая приведена на черт. 2. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ N 5 на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируется пик пропана. Типовая хроматограмма приведена на черт. 3. Поскольку анализ компонентов смеси производят на обеих ячейках катарометра, при работе необходимо использовать переключатель полярности.
8.6. Определение бутанов, пентанов и гексанов производится вторичным вводом пробы в испаритель 5 (линия 2). Кран-дозатор при этом находится в положении П. Переключатель полярности установлен в положение "+"
При отсутствии в смеси пентанов и гексанов допускается производить измерение бутанов по хроматограмме, полученной при анализе нефтяного газа на линии 1, при этом компоненты регистрируются с одного ввода пробы (см. черт. 2).
При необходимости на колонке 3 возможен анализ углеводородов до С_7 включительно. Время удерживания гептанов составляет 17-20 мин.
Типовая хроматограмма анализа нефтяного газа на колонке 3 приведена на черт. 4.
8.7. Определение водорода и гелия в нефтяном газе производят на колонке с цеолитом СаА, установленной в линию с краном-дозатором. Ввод пробы осуществляют краном-дозатором. Типовая хроматограмма приведена на черт. 5.
8.8. Определение влаги в нефтяном газе осуществляют на колонке с полихромом-1, модифицированным ТЦЭП.
Типовая хроматограмма приведена на черт. 6.

9. Вычисление результатов измерения

9.1. Компонентный состав нефтяного газа на содержание углеводородов, углекислого газа и азота рассчитывают методом внутренней нормализации с учетом попавшего при отборе пробы воздуха.
9.1.1. Площадь пика (S_i) в мм2 вычисляют по формуле
S = h х a х в, (3)
i
где h - высота пика, мм;
a - ширина пика, измеренная на половине высоты, мм;
в - масштаб записи хроматограммы.
9.1.2. Так как регистрация компонентов нефтяного газа, за исключением водорода, гелия, воды, производится с обеих ячеек катарометра, необходимо учитывать возможную разную чувствительность чувствительных элементов. Определение производится путем поочередного ввода одного объема воздуха в обе газовые линии хроматографа. Измеряются площади полученных пиков. Рассчитывается их отношение А
II
S
в
А = ────, (4)
I
S
в
II
где S - площадь пика воздуха, введенного в газовую линию 2;
в
I
S - площадь пика воздуха, введенного в газовую линию 1.
в
Стабильность коэффициента А контролируется не реже одного раза в месяц.