10.6. Стабильность градуировочного коэффициента по воде контролируется ежедневно.

На колонку подают градуировочную смесь воды в ацетоне и измеряют выходной сигнал y_тау (y_тау = h х a х в) Полученное значение выходного сигнала сравнивают с первоначальным значением y_гр, соответствующим данной концентрации и определяют отношение

│y - y │

тау гр

В = ────────────, (17)

y

гр

Должно выполняться неравенство

В <= 2 х дельта

гр

где дельта - погрешность измерения градуировочного коэффициента,

гр определяемая на этапе метрологи ческой аттестации.

Программа
метрологической аттестации методики определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа

Настоящая программа предназначена для проведения метрологической аттестации методики определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа.

Программа включает в себя исследования, направленные на установление значения погрешности измерения, выполняемого по данной методике и проверке их соответствия нормам точности измерений.

Значение суммарной погрешности, оцененное в процессе метрологической аттестации, должно учитываться при практических измерениях по данной методике.

Погрешность измерения складывается из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей.

Неисключенная систематическая погрешность обуславливается:

погрешностью градуировки;

погрешностью приготовления градуировочных смесей;

погрешностью отбора проб;

погрешностью измерения.

Случайная погрешность обуславливается погрешностями, случайно изменяющимися при повторных измерениях одной и той же величины.

1. Определение неисключенной систематической погрешности измерения

1.1. Определение погрешности градуировки

Предполагается, что с достаточной для практики хроматографических измерений точностью, градуировочная характеристика хроматографов апроксимируется прямой линией, проходящей через начало координат и выражается уравнением:

С = a х y , (1)

i i

где С - значение входного сигнала (измеряемой концентрации);

i

a - градуировочный коэффициент, подлежащий оценке в процессе

градуировки;

y - значение функции выходного сигнала, соответствующее C .

i i

1.1.1. Градуировка хроматографа выполняется:

по аттестованным градуировочным смесям;

по смесям, приготовленным из исходных веществ с аттестованной степенью чистоты на аттестованных или прошедших государственные испытания смесительных установках;

по аттестованным чистым веществам и наборам аттестованных дозаторов;

по аттестованным в соответствии с МИ 216-80 жидким градуировочным смесям, приготовленных# на основе стандартных образцов.

1.1.2. При проведении градуировки устанавливаются режимы работы хроматографа в соответствии с условиями методики анализа.

Выбираются градуировочные смеси, концентрации которых равномерно перекрывают заданный диапазон измерений.

На вход хроматографа n раз (n должно быть не менее 10) подается градуировочная смесь одной определяемой концентрации C_i и по получении хроматограмм измеряют n значений выходного сигнала Х_i1, X_i2, Х_i3,... Х_in.

Данная операция повторяется для всех значений концентраций градуировочных смесей.

Рекомендуется начинать градуировку с малых значений концентраций, постепенно переходя к большим значениям.

Полученные градуировочные данные заносят в таблицу.

Номер	Концентрация на входе	Измеренные значения выходных сигналов	Среднее значение выходных сигналов	Значение функции выходных
1	C_1	X_11, Х_12, Х_13..., Х_1n	х_1	y_1
2	C_2	X_21, Х_22, Х_23..., Х_2n	х_2	y_2
...	...	...	...	...
k	C_k	X_k1, Х_k2, Х_k3..., Х_kn	х_k	y_k

1.1.3. Градуировочный коэффициент определяют по формуле