(Действующий) Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89 "Отраслевая система обеспечения...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
i i
1.1.1. Градуировка хроматографа выполняется:
по аттестованным градуировочным смесям;
по смесям, приготовленным из исходных веществ с аттестованной степенью чистоты на аттестованных или прошедших государственные испытания смесительных установках;
по аттестованным чистым веществам и наборам аттестованных дозаторов;
по аттестованным в соответствии с МИ 216-80 жидким градуировочным смесям, приготовленных# на основе стандартных образцов.
1.1.2. При проведении градуировки устанавливаются режимы работы хроматографа в соответствии с условиями методики анализа.
Выбираются градуировочные смеси, концентрации которых равномерно перекрывают заданный диапазон измерений.
На вход хроматографа n раз (n должно быть не менее 10) подается градуировочная смесь одной определяемой концентрации C_i и по получении хроматограмм измеряют n значений выходного сигнала Х_i1, X_i2, Х_i3,... Х_in.
Данная операция повторяется для всех значений концентраций градуировочных смесей.
Рекомендуется начинать градуировку с малых значений концентраций, постепенно переходя к большим значениям.
Полученные градуировочные данные заносят в таблицу.
Номер
Концентрация на входе
Измеренные значения выходных сигналов
Среднее значение выходных сигналов
Значение функции выходных
1
C_1
X_11, Х_12, Х_13..., Х_1n
х_1
y_1
2
C_2
X_21, Х_22, Х_23..., Х_2n
х_2
y_2
...
...
...
...
...
k
C_k
X_k1, Х_k2, Х_k3..., Х_kn
х_k
y_k
1.1.3. Градуировочный коэффициент определяют по формуле
k
сумма (C х y )
i = 1 i i
a = ─────────────── (2)
k 2
сумма (y )
i = 1 i
1.1.4. Рассчитывают остаточную сумму квадратов
2 k 2
Дельта = сумма (C - a х y ) (3)
i = 1 i i
Рассчитывают дисперсию оценки градуировочного коэффициента
2
2 k Дельта
S = ────── х ────────── (4)
a k - 1 k 2
сумма (y )
i = 1 i
1.1.5. Оценивают предельную относительную погрешность градуировки
2
дельта = 2 х кв. корень (S /a + дельта /3), (5)
гр a ас
где дельта - погрешность аттестации градуировочных смесей.
ас
В случае градуировки с помощью аттестованных дозаторов вместо числа дельта(2)_ас/3 в уравнение (5) следует подставить
1 2 2
─ х (дельта + дельта ),
3 r ад
где дельта - погрешность аттестации степени чистоты исходных
r веществ;
дельта - погрешность аттестации дозаторов.
ад