(Действующий) Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89 "Отраслевая система обеспечения...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропан ТУ 6-09-05-447-76;
полихром-1 ТУ 6-09-3603-74;
гелий в баллоне В4 ТУ 51-940-80;
азот в баллоне ГОСТ 9293-74;
спирт этиловый технический ГОСТ 17299-78;
ацетон марки ОС.4 ТУ 6-09-3513-86;
редуктор кислородный ТУ 26-05-463-76;
секундомер СОПпр-2-2 кл.точн.2 ГОСТ 5072-79;
лупа измерительная ОПИ-10-х. Цена деления 0,1 мм ГОСТ 25706-83;
шприц медицинский вместимостью 1 мл ТУ 64-1-378-83;
воронка стеклянная ГОСТ 23932-79;
вата стеклянная;
термометр;
посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80;
набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа;
эксикатор по ГОСТ 23932-79;
измеритель расхода газа пенный или аналогичного типа;
барометр БК-75 ТУ 25-04-2553-75;
весы аналитические ВПА-200М ГОСТ 24104-80;
колба мерная ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
Примечание. 1. Все средства измерений должны проходить периодическую поверку.
2. Допускается применение приборов и оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

4. Требования безопасности

4.1. При работе на хроматографе должны выполняться все требования правил техники безопасности при работе с электрическим напряжением до 250 В и сжатыми газами высокого давления, согласно действующим документам: "Правила безопасности в газовом хозяйстве", утвержденные Госгортехнадзором СССР; "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденные Госэнергонадзором Минэнерго СССР.
4.2. К эксплуатации хроматографа должны допускаться лица, изучившие технические описания и инструкцию и по эксплуатации.
4.3. Запрещается оставлять работающий прибор без присмотра.

5. Требования к квалификации оператора

5.1. Хроматографы обслуживают специалисты с квалификацией не ниже слесаря КИП 6-го разряда.
5.2. Проведение измерений состава анализируемой смеси производят специалисты с квалификацией не ниже лаборанта 4-го разряда.

6. Условия выполнения измерений

6.1. Параметры окружающей среды:
температура окружающего воздуха (20+-5)°С;
относительная влажность от 30 до 80%;
атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка газохроматографических колонок
7.1.1. Готовят пять насадочных колонок. Колонки промывают растворителем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.
7.1.2. Две колонки заполняют цеолитом СаА фракции 0,25-0,31 мм. Перед заполнением цеолит прокаливают при 350°С в течение 3-4 ч и затем охлаждают в эксикаторе. Кондиционирование колонок проводят в токе гелия в течение 3 ч.
Одну колонку применяют для определения кислорода, азота и метана и включают в газовую схему хроматографа, как указано на черт. 1.
Вторую колонку применяют для разделения водорода и гелия. Ее устанавливают в термостат хроматографа и продувают газом-носителем при 110°С в течение 3-4 ч.
7.1.3. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют силикагелем КСМ N 5 либо КСМ ЗП фракцией 0,25-0,31 мм и используют для разделения этана, двуокиси углерода, пропана.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1), продувают в токе гелия в течение 4 ч при 200°С.
7.1.4. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют наполнителем 15% динонилфталата на динохроме Р фракцией 0,3-0,5 мм и применяют для разделения бутанов, пентанов, гексанов и при необходимости гептанов. Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1) и продувают гелием в течение 2 ч при 200°С.
7.1.5. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют твердым носителем (полихром 1), пропитанным 10% ТЦЭП от веса носителя.
Отсеивают фракцию полихрома 1 0,25-0,315 мм, обрабатывают полихром 1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропаном из расчета 10 г жидкой фазы на 100 г носителя. Для этого помещают в круглодонную колбу жидкую фазу, растворенную в ацетоне 1:3 от веса наполнителя и засыпают подготовленный полихром-1. Растворитель испаряют при непрерывном помешивании на водяной бане при температуре 80-90°С.
Колонку полностью заполняют насадкой, оба конца закрывают стекловолокном, устанавливают в хроматограф и продувают в токе газа-носителя в течение 3-4 ч при 100°С.
7.1.6. Наладку хроматографа и вывод на режим осуществляют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2. Описание газовой схемы хроматографа, используемого для анализа углеводородов, двуокиси углерода, кислорода и азота.
Газовая схема хроматографа состоит из двух газовых линий. Газовая линия 1 включает в себя колонку 1 с силикагелем, которая подсоединяется к испарителю 4 и ячейке катарометра, выход с которой, расположенный на крышке термостата, соединяется с колонкой 2, заполненной цеолитом СаА. Колонка 2 располагается вне термостата, на его крышке. Выход колонки 2 соединяется с выходом кран-дозатора 7.2. Выходы крана-дозатора 7,5 и 7,6 соединены с другой ячейкой катарометра.
Линия П состоит из колонки 3 с динонилфталатом, подключаемой к испарителю 5 и соединяемой трубкой малого диаметра через отверстие в крышке термостата с выходом 7.3 крана-дозатора.