Действующий
7.1.5. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют твердым носителем (полихром 1), пропитанным 10% ТЦЭП от веса носителя.
Отсеивают фракцию полихрома 1 0,25-0,315 мм, обрабатывают полихром 1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропаном из расчета 10 г жидкой фазы на 100 г носителя. Для этого помещают в круглодонную колбу жидкую фазу, растворенную в ацетоне 1:3 от веса наполнителя и засыпают подготовленный полихром-1. Растворитель испаряют при непрерывном помешивании на водяной бане при температуре 80-90°С.
Колонку полностью заполняют насадкой, оба конца закрывают стекловолокном, устанавливают в хроматограф и продувают в токе газа-носителя в течение 3-4 ч при 100°С.
7.1.6. Наладку хроматографа и вывод на режим осуществляют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2. Описание газовой схемы хроматографа, используемого для анализа углеводородов, двуокиси углерода, кислорода и азота.
Газовая схема хроматографа состоит из двух газовых линий. Газовая линия 1 включает в себя колонку 1 с силикагелем, которая подсоединяется к испарителю 4 и ячейке катарометра, выход с которой, расположенный на крышке термостата, соединяется с колонкой 2, заполненной цеолитом СаА. Колонка 2 располагается вне термостата, на его крышке. Выход колонки 2 соединяется с выходом кран-дозатора 7.2. Выходы крана-дозатора 7,5 и 7,6 соединены с другой ячейкой катарометра.
Линия П состоит из колонки 3 с динонилфталатом, подключаемой к испарителю 5 и соединяемой трубкой малого диаметра через отверстие в крышке термостата с выходом 7.3 крана-дозатора.
В соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8МД в положении 1 штока крана дозатора идет анализ по линии П; в положении П штока крана дозатора идет анализ по линии 1.
Готовят пять градуировочных смесей воды в ацетоне. Для этого взвешивают пять навесок воды в диапазоне от 0,038 г до 3,83 г, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят обезвоженным ацетоном до метки. Концентрацию полученных смесей С в г/л рассчитывают по формуле
Строится градуировочная зависимость площади пика от массы воды в пробе. Масса воды в пробе градуировочной смеси m в граммах определяют по формуле
8.1. Отбор пробы для определения компонентного состава нефтяного газа осуществляют по ГОСТ 18917-82.
Допускается использование аналогичных средств отбора газовых проб, например пробоотборник, описанный в авторском свидетельстве N 851157 и пробоотборник, описанный в приложении 2 настоящего стандарта.
8.2. Отбор газа на анализ при определении воды в нефтяном газе осуществляют в емкость, представляющую собой бутыль с насадкой, имеющей два штуцера с вентилями и устройство для отбора пробы газа шприцом (приложение 2).
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10(5) Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
Наименование показателя | Колонка 1 | Колонка 2 | Колонка 3 | Колонка для определения водорода гелия | Колонка для определения влаги |
| Наполнитель | Силикагель КСМ ЗП, либо КСМ 5 | Цеолит СаА | ДНФ-15 -ДНХП | Цеолит СаА | ТЦЭП-10- Полихром 1 |
| Фракция сорбента, мм | 0,25-0,31 | 0,25-0,31 | 0,3-0,5 | 0,25-0,31 | 0,25-0,31 |
| Длина колонки, м | 0,5-0,6 | 3 | 4 | 3 | 2 |
| Диаметр колонки, мм | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Температура термостата колонок, °С | 60 | комнатная | 60 | комнатная | 80 |
| Газ-носитель | гелий | гелий | гелий | азот | гелий |
| Расход газа- носителя, см3/мин | 40 | 40 | 40 | 40 | 60 |
| Объем пробы, см3 | 1 | - | 1-3 | 1-3 | 1-3 |
| Примечание: 1. После включения колонок 1, 2 и 3 в схему хроматографа (черт. 1) устанавливают расходы газа-носителя в линиях, используя вмонтированный переходник для соединения выхода колонки с ячейкой детектора. | |||||
8.5. Шприцом анализируемую смесь вводят в испаритель 4 (линия 1), кран-дозатор находится в положении 1. При этом, разделяясь на колонке 1 и проходя через ячейку катораметра, на самописце регистрируется сумма метана и воздуха, этан, углекислый газ и пропан. Сумма метана и воздуха разделяется на колонке 2 и, проходя через другую ячейку катарометра, регистрируется на хроматограмме в последовательности: кислород, азот, метан. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ ЗП, на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируются пики изо-бутана и бутана. Типовая хроматограмма для этого случая приведена на черт. 2. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ N 5 на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируется пик пропана. Типовая хроматограмма приведена на черт. 3. Поскольку анализ компонентов смеси производят на обеих ячейках катарометра, при работе необходимо использовать переключатель полярности.
8.6. Определение бутанов, пентанов и гексанов производится вторичным вводом пробы в испаритель 5 (линия 2). Кран-дозатор при этом находится в положении П. Переключатель полярности установлен в положение "+"
При отсутствии в смеси пентанов и гексанов допускается производить измерение бутанов по хроматограмме, полученной при анализе нефтяного газа на линии 1, при этом компоненты регистрируются с одного ввода пробы (см. черт. 2).
При необходимости на колонке 3 возможен анализ углеводородов до С_7 включительно. Время удерживания гептанов составляет 17-20 мин.
8.7. Определение водорода и гелия в нефтяном газе производят на колонке с цеолитом СаА, установленной в линию с краном-дозатором. Ввод пробы осуществляют краном-дозатором. Типовая хроматограмма приведена на черт. 5.
8.8. Определение влаги в нефтяном газе осуществляют на колонке с полихромом-1, модифицированным ТЦЭП.
