(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 8658-2017 "Материалы углеродные...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).
Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1 % и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:
- кальций, не более 0,025 % по массе;
- хром, не более 0,005 % по массе;
- медь, не более 0,025 % по массе;
- железо, не более 0,030 % по массе;
- свинец, не более 0,010 % по массе;
- магний, не более 0,010 % по массе;
- марганец, не более 0,001 % по массе;
- никель, не более 0,050 % по массе;
- кремний, не более 0,100 % по массе;
- ванадий, не более 0,100 % по массе;
- цинк, не более 0,004 % по массе.
Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.

2 Нормативные ссылки

Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3 Сущность метода

Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.
4.1 Карбонат натрия, безводный.
4.2 Ортоборная кислота.
4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36 % по массе, плотность 1,16 г/мл.
4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c( ) = 267 г/л.
4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Ca/мл
Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110   5) °С в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497   0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Cr/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9 % разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110   5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1   0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).
Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Cu/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110   5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1   0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (  = 1,42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл
Берут навеску (1   0,001) г железа чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Mg/мл
Берут навеску (1   0,001) г магния чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.