(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 20203-2017 "Материалы углеродные...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 904-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 20203:2005 "Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом" (ISO 20203:2005 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Calcined coke - Determination of crystallite size of calcined petroleum coke by X-ray diffraction", IDT).
Международный стандарт ИСО 20203 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 "Материалы для производства первичного алюминия".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые

Введение

Степень совершенства кристаллической структуры нефтяного кокса, одним из показателей которой является размер кристаллитов по высоте Lc, относится к числу общих показателей качества при определении пригодности кокса для различных целей и является функцией его термообработки.
Высота кристаллитов Lc используется для определения степени термической обработки, например, при прокалке. При измерении Lc на его значение не влияет микропористость кокса или присутствие некристаллических материалов, таких как обеспыливающие масла.
Настоящий стандарт основан на методе АСТМ Д 5187-91 (2002), опубликованном в декабре 1991 г. под юрисдикцией Комитета АСТМ Д 2 "Нефтепродукты и смазочные материалы", подкомитета Д 02.05.01 "Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса".
Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователи настоящего стандарта до начала его использования должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на углеродные материалы, используемые в производстве алюминия, и устанавливает метод определения средней высоты кристаллитов прокаленного нефтяного кокса. Измельченную пробу исследуют рентгенодифракционным методом. Диаметр кристаллитов в данном стандарте не определяют.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 кристаллиты (crystallites): Фрагменты со слоистой структурой, подобной монокристаллу графита с той разницей, что размеры таких образований незначительны. При термообработке происходит рост размеров кристаллитов.
2.2 Lc, высота кристаллитов (height of crystallite): Размер по оси с.
Примечание - Этот линейный размер выражается в нанометрах.
2.3 d002 [hk/(002)]: Кристаллографические индексы Миллера, характеризующие расположение атомных плоскостей в кристалле графита. Соответствующее расстояние между слоями графита d002 составляет 0,335 нм.
2.4 : Угол падения и отражения рентгеновского пучка от кристаллических плоскостей исследуемого материала.
Примечание - Обычно применяют значение 2 , выраженное в градусах.

3 Сущность метода

Подготовленный образец нефтяного кокса измельчают до размера частиц менее 75 мкм и подвергают воздействию монохроматического рентгеновского пучка при определенных условиях для получения дифракционной картины.
Пучок рентгеновских лучей, попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристаллографическими индексами (002), межслоевое расстояние между которыми d002 = 0,335 нм. Для расчета определяют угол отражения. Расчет проводят по диаграмме самописца или с использованием компьютерного программного обеспечения.

4 Аппаратура

4.1 Рентгеновский порошковый дифрактометр, оснащенный источником рентгеновского излучения, монохроматором или фильтром для ограничения интервала длин волн, держателем образца и детектором излучения с блоками электронной регистрации. Дифрактометр должен обеспечивать скорость сканирования в 1°/мин или дискретный шаг сканирования 0,2°.
4.2 Держатель образцов обеспечивает установку измельченной пробы так, чтобы гладкая поверхность находилась в определенном положении к рентгеновскому пучку.
4.3 Пресс для брикетирования, обеспечивающий давление до 70 МПа.
4.4 Алюминиевые колпачки, используемые в качестве формы для получения брикетированного образца.
4.5 Эталонный порошок кремния или кварца для калибровки дифрактометра.
Примечание - Обычно эти материалы доступны в соответствующих национальных организациях, например, в Национальном институте стандартов и технологии США.

5 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду, или воду аналогичной чистоты (см. [1], [2] и [3]).
5.1 Ацетон.
5.2 Полиэтиленгликоль, молекулярной массой 200.
5.3 Связующее, готовят раствор полиэтиленгликоля в ацетоне; готовят путем добавления 15 г полиэтиленгликоля (15 % массовой доли) к 85 г ацетона.

6 Подготовка пробы

6.1 Общие требования
Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375 [5]. Дробят и делят пробу, чтобы получить лабораторную пробу для анализа. Отделяют от лабораторной пробы 100 г кокса, измельчают до частиц, не менее 98 % которых проходят через сито с размером ячеек 75 мкм (N 200).
6.1.1 Для подготовки образцов может быть использован любой из методов, перечисленных в 6.2.
6.2 Методы упаковки пробы в держатель рентгеновского дифрактометра
6.2.1 Метод обратного заполнения
Подготовленную пробу насыпают на стеклянную пластину (пластина 1). Используя плоский шпатель и стеклянную пластину (пластина 2), разравнивают пробу к углам держателя, уплотняют и удаляют излишки материала. Помещают стеклянную пластину (пластина 2) на верхней части пробы и прикрепляют скотчем. Удаляют пластину 1. Выставляют ровную гладкую поверхность, прежде чем поместить в дифрактометр для анализа.
6.2.2 Метод переднего заполнения
Кольцеобразную форму устанавливают на держатель образца и заполняют пробой, уплотняют стеклянной пластиной и удаляют излишки материала путем поворота пластины по и против часовой стрелки, пока не сравняют с уровнем держателя дифрактометра.
6.2.3 Боковая загрузка
Устанавливают держатель в вертикальное положение. Используют стеклянную пластину над верхней гранью в виде временной стенки полости. Засыпают пробу. Если необходимо, используют толкатель из картона. Пробу уплотняют, возвращают держатель в горизонтальное положение, аккуратно вынимают стеклянную вставку. Помещают в дифрактометр для анализа.
6.2.4 Брикетирование
Взвешивают 4,0 г пробы на стеклянную пластину, пипеткой подают 3 мл связующего на пробу и тщательно перемешивают шпателем. Помещают пробу под инфракрасную лампу на одну или две минуты для испарения ацетона. Разминают спекшуюся пробу с помощью шпателя и помещают в алюминиевую форму, диаметр которой совместим с держателем образца дифрактометра. Помещают форму в пресс для брикетирования и проводят брикетирование под давлением 48 МПа. Полученный образец помещают в держатель дифрактометра.

7 Калибровка