(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 20203-2017 "Материалы углеродные...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2.1 кристаллиты (crystallites): Фрагменты со слоистой структурой, подобной монокристаллу графита с той разницей, что размеры таких образований незначительны. При термообработке происходит рост размеров кристаллитов.
2.2 Lc, высота кристаллитов (height of crystallite): Размер по оси с.
Примечание - Этот линейный размер выражается в нанометрах.
2.3 d002 [hk/(002)]: Кристаллографические индексы Миллера, характеризующие расположение атомных плоскостей в кристалле графита. Соответствующее расстояние между слоями графита d002 составляет 0,335 нм.
2.4 : Угол падения и отражения рентгеновского пучка от кристаллических плоскостей исследуемого материала.
Примечание - Обычно применяют значение 2 , выраженное в градусах.

3 Сущность метода

Подготовленный образец нефтяного кокса измельчают до размера частиц менее 75 мкм и подвергают воздействию монохроматического рентгеновского пучка при определенных условиях для получения дифракционной картины.
Пучок рентгеновских лучей, попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристаллографическими индексами (002), межслоевое расстояние между которыми d002 = 0,335 нм. Для расчета определяют угол отражения. Расчет проводят по диаграмме самописца или с использованием компьютерного программного обеспечения.

4 Аппаратура

4.1 Рентгеновский порошковый дифрактометр, оснащенный источником рентгеновского излучения, монохроматором или фильтром для ограничения интервала длин волн, держателем образца и детектором излучения с блоками электронной регистрации. Дифрактометр должен обеспечивать скорость сканирования в 1°/мин или дискретный шаг сканирования 0,2°.
4.2 Держатель образцов обеспечивает установку измельченной пробы так, чтобы гладкая поверхность находилась в определенном положении к рентгеновскому пучку.
4.3 Пресс для брикетирования, обеспечивающий давление до 70 МПа.
4.4 Алюминиевые колпачки, используемые в качестве формы для получения брикетированного образца.
4.5 Эталонный порошок кремния или кварца для калибровки дифрактометра.
Примечание - Обычно эти материалы доступны в соответствующих национальных организациях, например, в Национальном институте стандартов и технологии США.

5 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду, или воду аналогичной чистоты (см. [1], [2] и [3]).
5.1 Ацетон.
5.2 Полиэтиленгликоль, молекулярной массой 200.
5.3 Связующее, готовят раствор полиэтиленгликоля в ацетоне; готовят путем добавления 15 г полиэтиленгликоля (15 % массовой доли) к 85 г ацетона.

6 Подготовка пробы

6.1 Общие требования
Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375 [5]. Дробят и делят пробу, чтобы получить лабораторную пробу для анализа. Отделяют от лабораторной пробы 100 г кокса, измельчают до частиц, не менее 98 % которых проходят через сито с размером ячеек 75 мкм (N 200).
6.1.1 Для подготовки образцов может быть использован любой из методов, перечисленных в 6.2.
6.2 Методы упаковки пробы в держатель рентгеновского дифрактометра
6.2.1 Метод обратного заполнения
Подготовленную пробу насыпают на стеклянную пластину (пластина 1). Используя плоский шпатель и стеклянную пластину (пластина 2), разравнивают пробу к углам держателя, уплотняют и удаляют излишки материала. Помещают стеклянную пластину (пластина 2) на верхней части пробы и прикрепляют скотчем. Удаляют пластину 1. Выставляют ровную гладкую поверхность, прежде чем поместить в дифрактометр для анализа.
6.2.2 Метод переднего заполнения
Кольцеобразную форму устанавливают на держатель образца и заполняют пробой, уплотняют стеклянной пластиной и удаляют излишки материала путем поворота пластины по и против часовой стрелки, пока не сравняют с уровнем держателя дифрактометра.
6.2.3 Боковая загрузка
Устанавливают держатель в вертикальное положение. Используют стеклянную пластину над верхней гранью в виде временной стенки полости. Засыпают пробу. Если необходимо, используют толкатель из картона. Пробу уплотняют, возвращают держатель в горизонтальное положение, аккуратно вынимают стеклянную вставку. Помещают в дифрактометр для анализа.
6.2.4 Брикетирование
Взвешивают 4,0 г пробы на стеклянную пластину, пипеткой подают 3 мл связующего на пробу и тщательно перемешивают шпателем. Помещают пробу под инфракрасную лампу на одну или две минуты для испарения ацетона. Разминают спекшуюся пробу с помощью шпателя и помещают в алюминиевую форму, диаметр которой совместим с держателем образца дифрактометра. Помещают форму в пресс для брикетирования и проводят брикетирование под давлением 48 МПа. Полученный образец помещают в держатель дифрактометра.

7 Калибровка

7.1 Проверяют соответствие механического и оптического выравнивания и интенсивностей документации изготовителя прибора. Целесообразно привлечение для этих целей сервис-инженера или техника.
7.2 Выполняют с использованием эталонных образцов кремния или кварца контроль интенсивности и углов дифракции. В случае необходимости предпринимают корректирующие действия.

8 Проведение анализа

8.1 Следуют инструкциям изготовителя по эксплуатации дифрактометра. Следует проконтролировать все инструментальные параметры для обеспечения повторяемости анализа.
8.2 Устанавливают пробу в держатель гониометра. Подают напряжение на рентгеновскую трубку.
8.3 Получают дифракционную картину при скорости сканирования 1°/мин, или сканировании с шагом в 0,2°/шаг в диапазоне углов 2 от 14° до 34°. Регистрация профиля дифракционного максимума 002 производится, в зависимости от модели рентгеновского дифрактометра, с помощью компьютерного программного обеспечения хранения и считывания интенсивности угловых измерений или на специальную диаграммную бумажную ленту. Время измерения может быть уменьшено при выборе соответствующих участков в диапазоне углов 2 от 14° до 34° и необходимых точек по 9.1.

9 Расчет

9.1 Обработке данных
9.1.1 Типичная рентгенограмма нефтяного кокса приведена на рисунке 1, рекомендации по ее расшифровке приведены в 9.1.2-9.1.5.
1135 × 1347 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок 1 - Типичная рентгенограмма нефтяного кокса
9.1.2 Определяют на рентгенограмме две крайние точки по обе стороны от пика - низкий и высокий фон (точки А и В), соединяют их прямой линией.
9.1.3 Проводят параллельно прямой АВ через вершину пика в точке G (d002 = 0,335 нм) прямую CD. Если пик несимметричный, линии проводить через усредненное значение.
9.1.4 Определяют по линии АВ высоту пика. Проводят линию EF, проходящую через середину высоты пика. Точки, в которых EF пересекает линию пика, соответствуют положению углов и .