) = 267 г/л.1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).
Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1 % и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:
- кальций, не более 0,025 % по массе;
- хром, не более 0,005 % по массе;
- медь, не более 0,025 % по массе;
- железо, не более 0,030 % по массе;
- свинец, не более 0,010 % по массе;
- магний, не более 0,010 % по массе;
- марганец, не более 0,001 % по массе;
- никель, не более 0,050 % по массе;
- кремний, не более 0,100 % по массе;
- ванадий, не более 0,100 % по массе;
- цинк, не более 0,004 % по массе.
Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.
Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)
Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.
4.1 Карбонат натрия, безводный.
4.2 Ортоборная кислота.
4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36 % по массе, плотность 1,16 г/мл.
4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c( ) = 267 г/л.
4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Ca/мл
Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110 
5) °С в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497 
0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Cr/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9 % разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 
5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1 
0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).
Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Cu/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 
5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1 
0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (
= 1,42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл
Берут навеску (1 
0,001) г железа чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Mg/мл
Берут навеску (1 
0,001) г магния чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.
Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Mn/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [с(НNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 
5) °С в течение 10 мин. Берут навеску (1 
0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (
= 1,42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (
= 1,42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл
Берут навеску (1 
0,001) г никеля чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (
= 1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Pb/мл
Берут навеску (1 
0,001) г свинца чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (
=1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл
В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9 % и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.
4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл
Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9 % в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500 
10) °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH) = 1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [c(0,5H2SO4) = 9 моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл
Берут навеску (1 
0,001) г цинка чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.
5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700 
10) °С.
5.3 Горелка Мекера.
5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.
5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.
Примечание - Другой материал для пестика и ступки не подходит.
5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс А.
5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс А.
5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс А.
5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл
Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 
5) °С, затем охлаждают в эксикаторе.
5.10 Платиновая палочка или шпатель.
Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.
7.1 Подготовка пробы для испытания
Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. раздел 6) и сокращают ее методом конусообразования и квартования примерно до 50 г. Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком (5.5) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито (5.4). Тщательно перемешивают.
7.2 Проба для анализа
Берут навеску (5 
0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель (5.9). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь (5.2).
Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 
10) °С в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.
7.3 Подготовка градуировочных растворов
7.3.1 Градуировочные растворы А
В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2,5 
0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 
0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками А1, А2, A3 и А4.
С помощью чистых пипеток с одной меткой (5.8) добавляют объем каждого стандартного раствора, указанный в таблице 1, в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
Примечания
1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.
2 Концентрации соответствующих элементов приведены в таблице 2.
Градуировочный раствор |
Объемы стандартных растворов, мл |
||||||||
Cr (4.6) 0,1 мг/мл |
Cu (4.7) 0,1 мг/мл |
Fe (4.8) 0,1 мг/мл |
Mn (4.10) 0,1 мг/мл |
Ni (4.11) 0,1 мг/мл |
Pb (4.12) 0,1 мг/мл |
Si (4.13) 0,1 мг/мл |
V (4.14) 0,1 мг/мл |
Zn (4.15) 0,1 мг/мл |
|
А1 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
А2 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
2,0 |
10,0 |
2,0 |
25,0 |
25,0 |
10,0 |
A3 |
30,0 |
15,0 |
20,0 |
5,0 |
30,0 |
5,0 |
50,0 |
50,0 |
20,0 |
А4 |
50,0 |
25,0 |
30,0 |
10,0 |
50,0 |
10,0 |
100,0 |
100,0 |
40,0 |
Градуировочный раствор |
Концентрация, мкг/мл |
||||||||
Cr |
Cu |
Fe |
Mn |
Ni |
Pb |
Si |
V |
Zn |
|
А1 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
А2 |
1,0 |
10,0 |
10,0 |
0,2 |
10,0 |
2,0 |
25,0 |
25,0 |
1,0 |
A3 |
3,0 |
15,0 |
20,0 |
0,5 |
30,0 |
5,0 |
50,0 |
50,0 |
2,0 |
А4 |
5,0 |
25,0 |
30,0 |
1,0 |
50,0 |
10,0 |
100,0 |
100,0 |
4,0 |
7.3.2 Градуировочные растворы В
В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2,5 
0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (1 
0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 30 мл воды.
Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6), доводят до метки водой и перемешивают.
С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками В1, В2, В3 и В4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4.4) из бюретки (5.7) и 4,5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3, каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
Градуировочный раствор |
Объем стандартного раствора кальция (4.5), мл |
Концентрация кальция, мкг/мл |
Объем стандартного раствора магния (4.9), мл |
Концентрация магния, мкг/мл |
В1 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
В2 |
1,0 |
1,0 |
5,0 |
0,5 |
В3 |
3,0 |
3,0 |
10,0 |
1,0 |
В4 |
5,0 |
5,0 |
20,0 |
2,0 |
7.4 Определение
7.4.1 Приготовление анализируемого раствора А
В тигель, содержащий оголенную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25 
0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 
0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
7.4.2 Приготовление анализируемого раствора В
С помощью пипетки (5.8) переносят 5 мл анализируемого раствора А в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл (5.6). Из бюретки (5.7) добавляют 2,5 мл раствора хлорида лантана (4.4) и 1,0 мл концентрированной соляной кислоты (4.3), доводят до метки и перемешивают.
7.4.3 Приготовление холостых растворов А и В
В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).
7.4.4 Спектрометрические измерения
7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента
Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.
Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.
Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.
Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.
7.4.4.2 Измерение
Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.
Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.
8.1 Градуировочная кривая
Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов А2 - А4 или В2 - В4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора А1 или В1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.
Элемент |
Пламя |
Длина волны, нм |
Ширина щели, нм |
Ca |
Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное) | 422,7 |
0,7 |
Cr |
Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое) | 357,9 |
0,7 |
Cu |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 324,8 |
0,7 |
Fe |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 248,3 |
0,2 |
Mg |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 285,2 |
0,7 |
Mn |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 279,5 |
0,2 |
Ni |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 232,0 |
0,2 |
Pb |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 283,3 |
0,7 |
Si |
Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 251,6 |
0,2 |
V |
Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | 318,4 |
0,7 |
Zn |
Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | 213,9 |
0,7 |
8.2 Расчет
Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора А или В из оптической плотности анализируемого раствора А или В. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.
Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:
Формула А:
Формула В:
где ЕА - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора А;
Eв - процент по массе элемента Е в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора В;
с - концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;
50 - объем анализируемого раствора А, мл;
5 - объем анализируемого раствора А, разбавленного анализируемым раствором В, мл;
25 - объем анализируемого раствора В, мл;
m - масса анализируемой пробы, г.
В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;
b) ссылку на настоящий стандарт;
c) результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;
d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;
e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.
Обозначение ссылочного международного стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта |
| ISO 385-1:1984 | MOD |
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования" |
| ISO 835-1:1981 | MOD |
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования" |
| ISO 1042:1983 | MOD |
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия" |
| ISO 3696:1987 | MOD |
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" |
| ISO 6375:980 | IDT |
ГОСТ Р ИСО 6375-2015 "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб" |
| Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:- IDT - идентичные стандарты;- MOD - модифицированные стандарты. | ||