Действующий
3.3. Определение массовой концентрации остатка после выпаривания Определение проводят по ГОСТ 27026.
Для этого берут 500 анализируемой воды, отмеренные цилиндром 2-500 (ГОСТ 1770). Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать 2,5 мг.
вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммонийных солей; готовят следующим образом: 500 дистиллированной воды помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки, прибавляют 0,5 концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и отгоняют 400 жидкости, отбросив первые 100 дистиллята. Воду, не содержащую аммиака и аммонийных солей, хранят в колбе, закрытой пробкой с "гуськом", содержащим раствор серной кислоты;
натрия гидроокись (гидроксид), раствор с массовой долей 20%, не содержащий аммиака; готовят по ГОСТ 4517;
раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 ;
прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 , холодильника с брызгоуловителем и приемной колбы;
пробирка плоскодонная из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой диаметром 20 мм и вместимостью 120 ;
100 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 2,5 раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 1 реактива Несслера и снова перемешивают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 100 воды, не содержащей аммиака и аммонийных солей, 0,002 мг , 2,5 раствора гидроокиси натрия и 1 реактива Несслера.
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;
раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 ;
25 анализируемой воды помещают пипеткой в чашку, прибавляют 0,05 раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 раствора хлористого натрия, 0,5 раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 серной кислоты.
Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу, чашку ополаскивают в два приема 25 дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного следующим образом: в выпарительную чашку помещают 0,5 раствора, содержащего 0,005 мг , 0,05 раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха на водяной бане. Чашку сразу же снимают с водяной бани; далее сухой остаток обрабатывают таким же образом одновременно с сухим остатком, полученным после выпаривания анализируемой воды, прибавляя такие же количества реактивов в том же порядке.
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCl)=1 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;
раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой, получают раствор концентрации 0,01 ;