Действующий
При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.
Допускается применять средства измерения с точностными характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1.1. Точечные пробы продукта, находящегося в движении, отбирают через равные интервалы времени вручную или механическим пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим получение массы точечной пробы не менее 100 г от 3-5 т продукта.
Точечные пробы от упакованного продукта отбирают пробоотборником любой конструкции, погружая его не менее чем на 1/2 глубины мешка или контейнера. Масса точечной пробы при этом должна быть не менее 100 г.
Для контроля качества буры, предназначенной для розничной торговли, отбирают не менее двух пакетов от каждого ящика.
У изготовителя точечные пробы могут быть отобраны из мешков и контейнеров перед их зашиванием или завязыванием.
3.1.2. Точечные пробы соединяют, перемешивают и сокращают квартованием или на механическом сократителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.
Среднюю пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую банку. Мешок завязывают, банку плотно закрывают.
На банку, мешок наносят (или в мешок вкладывают) обозначения с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта (и назначения - для буры, предназначенной для розничной торговой сети), номера партии, даты отбора пробы.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг.
Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а., раствор, разбавленный 1:1 и нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, с(NaOH) = 0,5 моль/дм3 и раствор с массовой долей 12%; коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора устанавливают по ГОСТ 25794.1.
Сахар инвертированный, раствор; готовят следующим образом: (3,0+-0,1) кг сахара-рафинада растворяют в 1 дм3 воды, осторожно нагревают до начала кипения. Затем быстро приливают 25 см3 раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют, перемешивая, 1,5 дм3 воды, к которой предварительно добавлено 25 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 12%. Охлажденный раствор должен быть бесцветным по фенолфталеину.
(15,0000+-0,1000) г буры помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в 200-250 см3 горячей воды. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтр "белая лента".
Остаток на фильтре промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 500 см3. Общий объем раствора не должен быть менее 400 см3. Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А). (Фильтр с осадком сохраняют для определения массовой доли остатка, не растворимого в воде, в соответствии с п. 3.4).
50 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 капли метилового красного и раствор соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. Раствор нагревают до кипения и кипятят 2 мин, охлаждают и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до желтого цвета. К нейтральному раствору прибавляют 5 капель фенолфталеина, 5-6 г маннита или сорбита и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски. Затем добавляют еще 3 г маннита или сорбита и, если розовая окраска исчезнет, продолжают титровать до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при последующем добавлении маннита или сорбита.
Допускается проводить анализ с глицерином или раствором инвертированного сахара. В этом случае к анализируемому раствору добавляют 50 см3 раствора глицерина или 20 см3 раствора инвертированного сахара и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 25 см3 раствора глицерина или 10 см3 раствора инвертированного сахара и далее проводят анализ, как указано выше.