Среднюю пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую банку. Мешок завязывают, банку плотно закрывают.

На банку, мешок наносят (или в мешок вкладывают) обозначения с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта (и назначения - для буры, предназначенной для розничной торговой сети), номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.2. Внешний вид определяют визуально

3.3. Определение массовой доли буры

3.3.1. Средства измерений, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг.

Баня водяная.

Колбы 1(2)-500-2 и 1(2)-50-2 ГОСТ 1770.

Колба Кн-1(2)-250 ГОСТ 25336.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Пипетка вместимостью 50 см3.

Стакан Н-1-500 ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а., раствор, разбавленный 1:1 и нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Д (-) Маннит по НТД, ч.д.а.

Д (-) Сорбит.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 15%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НСl) = 0,5 моль/дм3.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, с(NaOH) = 0,5 моль/дм3 и раствор с массовой долей 12%; коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора устанавливают по ГОСТ 25794.1.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Сахар инвертированный, раствор; готовят следующим образом: (3,0+-0,1) кг сахара-рафинада растворяют в 1 дм3 воды, осторожно нагревают до начала кипения. Затем быстро приливают 25 см3 раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют, перемешивая, 1,5 дм3 воды, к которой предварительно добавлено 25 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 12%. Охлажденный раствор должен быть бесцветным по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтр бумажный беззольный "белая лента".

3.3.2. Проведение анализа

(15,0000+-0,1000) г буры помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в 200-250 см3 горячей воды. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтр "белая лента".

Остаток на фильтре промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 500 см3. Общий объем раствора не должен быть менее 400 см3. Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А). (Фильтр с осадком сохраняют для определения массовой доли остатка, не растворимого в воде, в соответствии с п. 3.4).

50 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 капли метилового красного и раствор соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. Раствор нагревают до кипения и кипятят 2 мин, охлаждают и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до желтого цвета. К нейтральному раствору прибавляют 5 капель фенолфталеина, 5-6 г маннита или сорбита и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски. Затем добавляют еще 3 г маннита или сорбита и, если розовая окраска исчезнет, продолжают титровать до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при последующем добавлении маннита или сорбита.

Допускается проводить анализ с глицерином или раствором инвертированного сахара. В этом случае к анализируемому раствору добавляют 50 см3 раствора глицерина или 20 см3 раствора инвертированного сахара и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 25 см3 раствора глицерина или 10 см3 раствора инвертированного сахара и далее проводят анализ, как указано выше.

3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю буры (X) в процентах вычисляют по формуле

V x 0,04768 x 500 x 100

X = ─────────────────────────,

m x 50

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)

= 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой

пробы, см3;

0,04768 - масса буры, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия

концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.3.4. Допускается определять массовую долю буры по ИСО 1916 (приложение 2).

Для пересчета установленного содержания окиси бора в продукте на основное вещество необходимо результат анализа умножить на коэффициент пересчета - 2,738.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).