(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73)"Азот...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.
Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.
Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.4. Обработка результатов
Объемную долю кислорода в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, ;
- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, ;
- объем газа, взятый для анализа, , приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле
,
где V- объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, ;
- коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 3
Температура, °С
Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)
93,3 (700)
94,6 (710)
96,0 (720)
97,2 (730)
98,2 (740)
100,0 (750)
101,3 (760)
102,6 (770)
Коэффициент
10
0,953
0,967
0,980
0,933
1,007
1,021
1,035
1,049
12
0,946
0,960
0,974
0,985
1,000
1,014
1,028
1,042
14
0,940
0,954
0,967
0,979
0,993
1,007
1,021
1,035
16
0,934
0,947
0,960
0,972
0,986
1,000
1,014
1,028
18
0,927
0,940
0,954
0,966
0,979
0,993
1,007
1,021
20
0,921
0,934
0,947
0,959
0,973
0,987
1,000
1,014
22
0,915
0,928
0,941
0,952
0,966
0,980
0,993
1,007
24
0,908
0,921
0,934
0,946
0,960
0,973
0,986
1,000
26
0,903
0,916
0,928
0,940
0,953
0,966
0,979
0,993
28
0,896
0,909
0,922
0,933
0,947
0,960
0,973
0,987
30
0,890
0,903
0,916
0,927
0,941
0,954
0,967
0,980
32
0,885
0,897
0,910
0,921
0,934
0,947
0,961
0,974
34
0,879
0,891
0,904
0,915
0,928
0,941
0,954
0,967
35
0,876
0,889
0,901
0,912
0,925
0,938
0,951
0,964
Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.
Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом с относительной погрешностью измерений не выше 10%. При этом объемная доля водорода и горючих примесей в анализируемом азоте не должна превышать 1% измеряемой объемной доли кислорода.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5%
Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.
3.4.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола "А", растворяют в 132 водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%, раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла.
Калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%.
Ланолин безводный.
Масло вазелиновое.
Жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 воды)
Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого.
Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Газоанализатор химический типа КГА.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.2. Проведение анализа
Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.3. Обработка результатов
Объемную долю кислорода ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 100 - первоначальный объем азота, ;
V- объем непоглощенных газов, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.
Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и заполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.