(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73)"Азот...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.
3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте
3.8.1. Посуда и реактивы
Колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 .
Пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 .
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Эфир этиловый.
3.8.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу наливают 1 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 эфира и 2 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 воды.
В контрольную пробирку наливают 8 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.
3.9. Определение объемной доли водорода
3.9.1. Аппаратура
Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" или другие с относительной погрешностью не выше 10%.
3.9.2. Проведение анализа
Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулоно-метрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.
Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.9.3. Обработка результатов
Объемную долю водорода в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2  .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа "Лазурит".
3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.
3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100 - 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, 16 х, с ценой деления 1 мм.
Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа.
Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 .
Секундомер механический.
Расходомер пенный.
Азот по настоящему стандарту газообразный "особой чистоты", дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го.
Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6%.
Азот жидкий технический по настоящему стандарту.
Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78.
Окись меди по ГОСТ 16539-79.
Ангидрон.
Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5 - 1 мм.
Цеолит синтетический СаХ или NaX, фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 и 7,5 - ГСО N 3896-87; 10 млн-1 - ГСО N 3897-87 по Госреестру.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 , 20 , 25 - ГСО 3744-87; 50 - ГСО 3746-87 по Госреестру.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.