(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73)"Азот...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5%
Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.
Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 10 .
Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 25 .
Пипетка 1-1-2 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 2 .
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25% и 4%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с .
Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8 - 2,5 мм.
Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.
Смазка для кранов.
Аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5 - 10 , заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.
Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 , раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди и растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 . Для проверки титра переносят 25 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 - 3 уксусной кислоты и 10 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2 - 3 крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
551 × 1172 пикс.     Открыть в новом окне
Поправочный коэффициент для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 , ;
25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, .
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 раствором аммиака с массовой долей 4%.
Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.
Таблица 2
Номер образцового раствора
Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 ,
Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,
Номер образцового раствора
Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 ,
Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,
1
0,05
0,015
10
1,00
0,300
2
0,10
0,030
11
1,20
0,360
3
0,15
0,045
12
1,40
0,420
4
0,20
0,060
13
1,60
0,480
5
0,25
0,075
14
1,80
0,540
6
0,35
0,105
15
2,00
0,600
7
0,45
0,135
16
2,40
0,720
8
0,65
0,195
17
2,80
0,840
9
0,85
0,255
18
3,20
0,960
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 , равен
при20°Cи101,3кПа(760ммрт.ст.).
Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 , то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент .
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Описание прибора
Установка для определения кислорода (черт. 3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.
1598 × 1244 пикс.     Открыть в новом окне
Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт. 4) имеет два объема А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 7 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А от 100 до 5000 ; вместимость объема Б около 25 .
1693 × 1313 пикс.     Открыть в новом окне
Сосуд 3 (черт. 3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем Б и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы A и Б соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема Б около 25 .
Вместимость объема А для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 по объему воды или ее массе.
В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:
около 100 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%;
не менее 1000 - для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;
не менее 5000 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.