(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2603-79"Реактивы. Ацетон....

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2.2. Ацетон - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки минус 18°С. Температура самовоспламенения 535°С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний - 2,7%, верхний - 13%. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний - минус 20°С, верхний - плюс 6°С.
Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории IIА, группы TI.
2.3. При работе с ацетоном необходимо применять средства индивидуальной защиты. Не допускать попадание препарата внутрь организма и на кожные покровы.
Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. Работы с ацетоном следует проводить вдали от огня. Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

4. Методы анализа

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг ( ). Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Определение массовой доли ацетона
Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.
4.2.1. Определение массовой доли органических примесей
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутреннего эталона".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью .
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).
Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200 - 0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).
Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).
"Внутренний эталон" (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта).
Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.
Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.
Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Полиэтиленгликоль в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80°С в течение 1 ч.
Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С65-70
Температура испарителя, °С150
Расход азота (газа-носителя), 45
Шкала усилителя, А
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч.600
Объем анализируемой пробы, 2
Продолжительность анализа, мин25
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2.1.3. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05% от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительный объем удерживания
Градуировочный коэффициент
Уксусный альдегид
0,25
2,00
Метанол
0,83
2,00
Этиловый спирт "внутренний эталон"
1,00
1,00
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).