(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Наименование показателя
Норма
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1211 0013 09.
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1211 0012 10
чистый (ч.) ОКП 26 1211 0011 00
1. Массовая доля азотной кислоты, ( ), %, не менее:
концентрированной
65
65
65
разбавленной
(56)
(56)
(56)
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
0,0005
0,0005
0,005
(0,001)
(0,003)
3. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более
0,0001
0,0002
0,0020
(0,0005)
4. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более
0,00002
0,00005
0,00200
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
0,00003
0,00010
0,00050
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,00002
0,00010
0,00030
7. (Исключен, Изм. N 2).
8. Массовая доля мышьяка (As), %. не более
0,000001
0,000001
0,000003
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,00002
0,00002
0,00002
Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. Требования безопасности

2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.
2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты к ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 воды (по разности), или в ампуле.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), израсходованный на титрование, ;
m - масса навески препарата, г;
0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200,0 г (143 ) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 ) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25, г (18,0 ) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 ) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 воды и, если раствор мутный его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,025 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг (0,10 мг )*,