Действующий
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
3.1. Пробы отбирают по
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), израсходованный на титрование, ;
0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25, г (18,0 ) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 ) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 воды и, если раствор мутный его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
1 раствора углекислого натрия, 1 раствора соляной кислоты, 3 раствора крахмала и 3 раствора хлористого бария.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 г (36,0 ) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 ) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.