Используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

5.1 Толуол по ГОСТ 5789.

5.2 Ускоритель

5.2.1 Для методов А; В и С1 раствор октоата кобальта с массовой долей кобальта 0,6% в толуоле.

Раствор может быть приготовлен следующим образом: используя пипетку, переносят 5  исходного раствора октоата кобальта с массовой долей кобальта 6% в инертном растворителе (например, в сложном эфире алифатического ряда) в мерную колбу с притертой пробкой, разбавляют содержимое до 50  толуолом (5.1) и тщательно перемешивают.

1  этого раствора соответствует 0,100 г исходного раствора октоата кобальта с массовой долей кобальта 6%.

Примечание - Для метода В1 допускается применять в качестве ускорителя нафтенат кобальта НК-3 в количестве, соответствующем содержанию 6% кобальта.

Конкретный ускоритель: раствор октоата кобальта в толуоле или нафтенат кобальта НК-3 указывают в нормативном документе или технической документации на ненасыщенные полиэфирные смолы.

5.2.2 Для метода С2 используют раствор октоата кобальта с массовой долей кобальта 1% в толуоле, приготовленный следующим образом: 10 г исходного раствора октоата кобальта с массовой долей кобальта 6% в инертном растворителе (например, в сложном эфире алифатического ряда) помещают в мерную колбу с притертой пробкой, разбавляют содержимое до 60 г толуолом (5.1) и тщательно перемешивают,

5.3 Инициатор - раствор перекиси метилэтилкетона с массовой долей 50% в диметилфталате, содержащий 9% активного кислорода.

Раствор хранят при низких температурах (5°С), например в холодильнике, в этом случае перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

ВНИМАНИЕ! Запрещается смешивать перекись метилэтилкетона с раствором октоата кобальта, т.к. образуется взрывчатая смесь. Каждый компонент смешивают в отдельности со смолой из ненасыщенных полиэфиров.

6 Аппаратура

6.1 Сосуд для измерений, вмещающий количество смеси, необходимое для проведения испытания:

- пробирка по ГОСТ 25336, минимальной длиной 150 мм, с внутренним диаметром 18 мм - для методов А1, В1 и С1;

- стакан из полипропилена вместимостью 150  - для методов А2, В2, С2.

6.2 Устройство для измерения вязкости: любое устройство, которое можно откалибровать, предусматривающее измерение вязкости (50 2) , не оказывающее влияние на реологические свойства смеси; скорость сдвига должна быть ничтожно малой.

Примечание - Примеры таких устройств (автоматических и предусматривающих непрерывное измерение) приведены в приложениях А и В соответственно.

6.3 Водяная баня, обеспечивающая термостатическую регулировку температуры (от 18°С до 30°С) с максимальной погрешностью 0,5°С, защищенная от света.

6.4 Стакан вместимостью 100  по ГОСТ 25336 для подготовки смеси.

6.5 Две градуированные пипетки вместимостью 1  с ценой деления 0,01  по ГОСТ 29227 или две градуированные бюретки вместимостью 1  с ценой деления 0,01  по ГОСТ 29251.

ВНИМАНИЕ! Пипетки (или бюретки) должны иметь четкую маркировку (ускоритель, инициатор) для предотвращения их смешивания.

6.6 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

6.7 Шпатель из нержавеющей стали.

6.8 Секундомер с ценой деления не менее 1 с.

6.9 Термометр, обеспечивающий измерение температуры в диапазоне от 18°С до 30°С с ценой деления не менее 0,5°С.

6.10 Стакан из полипропилена вместимостью не менее 150  толщиной стенки не менее 0,3 мм для подготовки смеси и проведения испытания (метод В2).

7 Проведение испытания

7.1 Методы А1, А2, В1 и В2

7.1.1 Испытание проводят при температуре окружающей среды (в диапазоне от 18°С до 30°С). Для упрощения в 7.1.2 - 7.1.9 указана температура 25°С (рекомендуемая температура).

Для обеспечения большей точности пробирки стаканы и реагенты, используемые для испытаний, должны иметь температуру, равную температуре испытания.

Для предварительно ускоренных смол требования по 7.1.4 не выполняют.

7.1.2 В стакане (6.4) взвешивают (50,0 0,1) г смолы.

7.1.3 Помещают стакан в водяную баню (6.3) и выдерживают до тех пор, пока температура смолы не достигнет (25,0 0,5)°С. Сосуд для измерений (6.1) также помещают в водяную баню.

7.1.4 Используя пипетку или бюретку (см. 6.5), добавляют в смолу 0,5  раствора октоата кобальта (5.2.1). Перемешивают содержимое стакана шпателем (6.7).

7.1.5 Используя вторую пипетку или бюретку (см. 6.5). добавляют к смеси 0,7  раствора перекиси метилэтилкетона (5.3).

7.1.6 Включают секундомер (6.8) и перемешивают смесь шпателем (6.7) в течение 30 с.

7.1.7 Переносят смесь в сосуд для измерений (6.1), помещают в него вискозиметр (6.2) таким образом, как указано в приложении А или В.

7.1.8 Выключают секундомер, когда вязкость достигнет значения 50 Записывают время по секундомеру в минутах и секундах.

7.1.9 Таким же образом выполняют второе определение. Расхождение результатов не должно превышать 10%. В случае большего расхождения повторяют испытание до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных испытаний не будет меньше или равно 10%.

7.2 Методы С1 и С2

7.2.1 Общие указания

Температура испытания 25°С, раствор октоата кобальта с массовой долей 0,1% (6% Со) и раствор с массовой долей перекиси метилэтилкетона 1,4% (9% активного кислорода), приведенные в настоящем подразделе, являются стандартными условиями, наиболее часто используемыми на практике.

Для некоторых видов смол особого назначения по согласованию между заинтересованными сторонами испытания проводят:

- при других температурах в диапазоне от 18°С до 30°С;

- используя вышеприведенные реактивы с болев низкой или высокой концентрацией;

- используя ускорители и инициаторы других типов в количествах и концентрациях, указанных в нормативном документе или технической документации на смолы.

7.2.2 Метод С1

Пробирку промывают ацетоном, высушивают, закрывают пробкой (не резиновой) и термостатируют при температуре (25,0 0,5)°С, опуская ее в водяную баню на глубину примерно 80 мм.

(50 1) г смолы помещают в стеклянный стакан, который термостатируют при температуре (25,0 0,5)°С не менее 10 мин, пока температура стакана со смолой не достигнет (25,0 0,5)°С.