Метод основан на определении потери массы цилиндрического образца, который нагревают до температуры 550 °С, затем охлаждают со скоростью 15 °С/ч до (400   1) °С.

Рекомендуют, чтобы свободные частицы, образующиеся при селективном окислении связующего в аноде, удалялась из печи.

Свободные частицы удаляются, например, с использованием аппарата с вращающимися камерами. Потери материала происходят и из-за его сгорания.

4 Реактивы

4.1 Воздух, бутилированный или сжатый, содержащий менее 100 мкг/г свободной воды.

5 Аппаратура

Схема установки для определения реакционной способности обожженных образцов на воздухе методом потери массы представлена на рисунке 1.

Установка включает следующее стандартное оборудование:

5.1 Муфельная вертикальная печь, имеющая размеры, приведенные на рисунке 2, обеспечивающая нагрев до 700 °С и однородное распределение температуры в реакционной зоне. Трубчатая часть муфельной печи выполнена из огнеупорной стали (аустенитной), внутренний диаметр 88,6 мм, длина 486 мм.

5.2 Держатель образца для его поддержания в центре печи и поддон для сбора частиц, падающих с образца.

5.3 Кулачковый механизм с приводом от двигателя, который встряхивает образец каждую минуту (амплитуда 5 мм, частота одно встряхивание в мин).

5.4 Программируемый регулятор температуры, состоящий из температурного контрольного устройства, имеющего четыре реле (для газа и печи) с настройкой заданного температурного режима, приведенного на рисунке 3.

5.5 Ротаметр и регулятор давления, состоящий из калиброванного для воздуха ротаметра и манометра. Ротаметр с калиброванной шкалой для воздуха (р = 0,1 МПа) с пределом измерения по шкале 250 л/ч и погрешностью  4 %. Давление газа устанавливают 0,2 МПа, которое контролируют по манометру со шкалой от 0 до 1,0 МПа. Воздух подают в муфельную печь и поддерживают поток постоянным с точностью  3 % в течение всего испытания.

5.6 Термопара хромель-алюмелевая в соответствии с МЭК 60584-2, тип К, с точностью измерения  0,75 %, диаметром 1,6 мм и минимальной длиной 340 мм. Устанавливают на расстоянии от верхней поверхности образца (10   1,0) мм.

5.7 Аппарат с вращающимися камерами, собранный как показано на рисунке 4, и состоящий из следующих частей:

5.7.1 Электромотор, 90 об/мин, 220 В или 110 В, 50/60 Гц.

5.7.2 Две стальные цилиндрические камеры, имеющие следующие размеры:

- внутренний диаметр 69 мм;

- внутренняя высота 120 мм.

5.7.3 50 стальных шариков, диаметром около 6 мм, для каждой камеры (5.8.2).

5.7.4 Сито с размером ячеек 4 мм и поддоном.

6 Отбор образцов

Отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 8007-2 и ИСО 8007-3. Образцы могут быть приготовлены и в лабораторных условиях.

7 Подготовка образцов для испытания

Готовят два образца диаметром (50   1) мм и высотой (60   1) мм. Высушивают образцы при (120   5) °С в течение 12 ч и охлаждают до комнатной температуры.

Просверливают отверстие диаметром 7 мм в центре нижней части образца на расстоянии (30   0,5) мм от верха образца (высота образца минус глубина отверстия). Рекомендуется сверло из твердосплавного металла (диаметр 7 мм), с наконечником с углом при вершине 140°.

8 Выполнение измерений

8.1 Программируют регулятор температуры (5.4) в соответствии с температурным режимом, приведенным на рисунке 3 и как указано в 8.3. Температура не должна превышать (550   1) °С, скорость охлаждения должна быть 15 °С/ч.

8.2 Определяют начальную массу образца (m₀) взвешиванием с точностью до 0,1 г.

8.3 Включают регулятор температуры. Нагревают муфельную печь (5.1) до (550   1) °С. Устанавливают образец (керн) в печь. Выдерживают печь при этой температуре в течение 30 мин и начинают подачу воздуха через подогреватель под давлением 0,2 МПа, установив скорость потока 200 л/ч. Через 10 ч при достижении температуры (400   1) °С отключают подачу воздуха. Когда температура в печи станет ниже 300 °С, извлекают остатки образца и образовавшиеся свободные частицы. Охлаждают остатки образца и свободные частицы до комнатной температуры.

8.4 Взвешивают остатки образца и свободные частицы (m₁) с точностью до 0,1 г. Помещают каждый остаток образца в отдельную камеру (5.7.2) с 50 стальными шариками (5.7.3) устройства для определения количества полученных свободных частиц и обрабатывают в течение 20 мин для удаления свободных осыпающихся частиц. После окончания обработки помещают содержимое камеры на сито 4 мм (5.7.4), удаляют шарики, затем взвешивают остатки образца (керна) (m₂) с точностью до 0,1 г.

9 Обработка результатов

Вычисляют значения реакционной способности на воздухе w_RA.

В качестве показателей реакционной способности на воздухе используют следующие показатели:

- стойкость W_RAR (непрореагировавший остаток образца);