6 Отбор образцов

Отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 8007-2 и ИСО 8007-3. Образцы могут быть приготовлены и в лабораторных условиях.

7 Подготовка образцов для испытания

Готовят два образца диаметром (50   1) мм и высотой (60   1) мм. Высушивают образцы при (120   5) °С в течение 12 ч и охлаждают до комнатной температуры.

Просверливают отверстие диаметром 7 мм в центре нижней части образца на расстоянии (30   0,5) мм от верха образца (высота образца минус глубина отверстия). Рекомендуется сверло из твердосплавного металла (диаметр 7 мм), с наконечником с углом при вершине 140°.

8 Выполнение измерений

8.1 Программируют регулятор температуры (5.4) в соответствии с температурным режимом, приведенным на рисунке 3 и как указано в 8.3. Температура не должна превышать (550   1) °С, скорость охлаждения должна быть 15 °С/ч.

8.2 Определяют начальную массу образца (m₀) взвешиванием с точностью до 0,1 г.

8.3 Включают регулятор температуры. Нагревают муфельную печь (5.1) до (550   1) °С. Устанавливают образец (керн) в печь. Выдерживают печь при этой температуре в течение 30 мин и начинают подачу воздуха через подогреватель под давлением 0,2 МПа, установив скорость потока 200 л/ч. Через 10 ч при достижении температуры (400   1) °С отключают подачу воздуха. Когда температура в печи станет ниже 300 °С, извлекают остатки образца и образовавшиеся свободные частицы. Охлаждают остатки образца и свободные частицы до комнатной температуры.

8.4 Взвешивают остатки образца и свободные частицы (m₁) с точностью до 0,1 г. Помещают каждый остаток образца в отдельную камеру (5.7.2) с 50 стальными шариками (5.7.3) устройства для определения количества полученных свободных частиц и обрабатывают в течение 20 мин для удаления свободных осыпающихся частиц. После окончания обработки помещают содержимое камеры на сито 4 мм (5.7.4), удаляют шарики, затем взвешивают остатки образца (керна) (m₂) с точностью до 0,1 г.

9 Обработка результатов

Вычисляют значения реакционной способности на воздухе w_RA.

В качестве показателей реакционной способности на воздухе используют следующие показатели:

- стойкость W_RAR (непрореагировавший остаток образца);

- осыпаемость w_RAD (образовавшиеся свободные частицы);

- окисляемость (потеря массы образца).

Данные показатели, выраженные в процентах по массе, вычисляют по следующим формулам: стойкость:

осыпаемость:

окисляемость:

где m₀ - начальная масса образца, г;

m₁ - масса остатка образца и образовавшихся свободных частиц, г;

m - масса остатка образца после обработки, г.

Значения округляют до первого знака после запятой.

10 Прецизионность

10.1 Повторяемость

Повторяемость испытания в значительной степени зависит от однородности испытуемых образцов и, следовательно, ее сложно определить.

10.2 Воспроизводимость

Межлабораторные испытания позволили оценить воспроизводимость метода R (рисунок 5) как функцию реакционной способности на воздухе. Эти графики воспроизводимости могут быть использованы при определении среднего значения по крайней мере 30 образцов для оценивания партии электродов.

а) Оцененная воспроизводимость R_RAR как функция показателя стойкости на воздухе w_RAR

b) Оцененная воспроизводимость R_RAD как функция показателя осыпаемости на воздухе w_RAD

с) Оцененная воспроизводимость R_RAL как функция показателя окисляемость на воздухе w_RAL

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a) все детали, необходимые для идентификации образца;

b) ссылку на настоящий стандарт;