8.3 Получают дифракционную картину при скорости сканирования 1°/мин, или сканировании с шагом в 0,2°/шаг в диапазоне углов 2 от 14° до 34°. Регистрация профиля дифракционного максимума 002 производится, в зависимости от модели рентгеновского дифрактометра, с помощью компьютерного программного обеспечения хранения и считывания интенсивности угловых измерений или на специальную диаграммную бумажную ленту. Время измерения может быть уменьшено при выборе соответствующих участков в диапазоне углов 2 от 14° до 34° и необходимых точек по 9.1.

9 Расчет

9.1 Обработке данных

9.1.1 Типичная рентгенограмма нефтяного кокса приведена на рисунке 1, рекомендации по ее расшифровке приведены в 9.1.2-9.1.5.

9.1.2 Определяют на рентгенограмме две крайние точки по обе стороны от пика - низкий и высокий фон (точки А и В), соединяют их прямой линией.

9.1.3 Проводят параллельно прямой АВ через вершину пика в точке G (d₀₀₂ = 0,335 нм) прямую CD. Если пик несимметричный, линии проводить через усредненное значение.

9.1.4 Определяют по линии АВ высоту пика. Проводят линию EF, проходящую через середину высоты пика. Точки, в которых EF пересекает линию пика, соответствуют положению углов и .

9.1.5 При компьютерном моделировании на основе интенсивностей, записанных через интервалы 0,2°, проводится математическое представление дифракционной линии. Определяются базовые линии пика, высота пика, половина высоты пика и положения углов и .

9.2 Среднюю высоту кристаллитов вычисляют по формуле

где - длина волны рентгеновского излучения, нм;

- угол дифракции на середине высоты пика интенсивности (2 /2);

- угол дифракции на середине высоты пика интенсивности (2 /2);

0,89 - постоянная для L_c [4].

Примечание - Формула (1) выведена из формулы Шеррера (2):

где - ширина рефлекса на половине высоты пика, радианы;

- угол дифракции максимального пикового значения, градусы.

Вышеприведенные уравнения основаны на предположении, что истинная ширина линии равна измеренной ширине и вклад инструментального уширения линий ничтожно мал.

10 Протокол испытаний

В протокол испытаний включают величину средней высоты кристаллитов до первого десятичного знака, т.е. L_c = х,хх нм.

11 Прецизионность и погрешность

11.1 Прецизионность

Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межлабораторных сравнительных исследований, в которых один оператор в десяти лабораториях исследовал шесть материалов. На основании этих исследований критерии, приведенные в 11.2-11.4, используют для оценки достоверности результатов.

11.2 Повторяемость

Результаты, полученные одним и тем же оператором в одной лаборатории, с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях эксплуатации, на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные результаты отличаются не более чем на значение r, которое определяют с использованием уравнения:

где х - среднее из двух результатов, нанометры.

Допускается отклонение от этой величины в одном случае из двадцати.

11.3 Воспроизводимость

Результаты, полученные разными операторами в разных лабораториях, с использованием аналогичной аппаратуры на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные значения отличаются не более чем на значение R, которое определяют с использованием уравнения:

где х - среднее из двух результатов, нанометры.

Допускается отклонение от этой величины в одном случае из двадцати.

11.4 Погрешность

Погрешность измерения, являющаяся характеристикой точности измерения высоты кристаллитов, в рамках настоящего стандарта не оценена, так как не принят эталонный материал кристалличности нефтяного кокса.

Сведения
о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ISO 6375	IDT	ГОСТ Р ИСО 6375-2015 "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб"
ASTM Д 5187-91 (2002)	-	*
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:- IDT - идентичные стандарты.

Библиография

[1]	Reagent Chemicals, American Chemical Society Specification, American Chemical Society, Washington, D.C.
[2]	Analar Standards for Laboratory U.K. Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset
[3]	United States Pharamacopeia
[4]	Biscoe, J. and Warren, B.E., X-ray Study of Carbon Black, J.Appl.Phys, 13, 364 (1942)
[5]	ИСО 6375:1980	Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб
	ISO 6375:1980	Carbonaceous materials for the production of aluminium - Coke for electrodes - Sampling
[6]	АСТМ Д 5187-91 (2002)	Стандартный метод испытаний для определения размера кристаллитов (Lc) прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом
	ASTM D 5187-91 (2002)	Standard Test Method for Determination of Crystallite Size (Lc) of Calcined Petroleum Coke by X-Ray Diffraction