В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).

7.4.4 Спектрометрические измерения

7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента

Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.

Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.

Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.

Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.

7.4.4.2 Измерение

Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.

Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.

8 Расчет и представление результатов

8.1 Градуировочная кривая

Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов А2 - А4 или В2 - В4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора А1 или В1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.

Таблица 4 - Условия спектрофотометрических измерений

Элемент	Пламя	Длина волны, нм	Ширина щели, нм
Ca	Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное)	422,7	0,7
Cr	Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое)	357,9	0,7
Cu	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	324,8	0,7
Fe	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	248,3	0,2
Mg	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	285,2	0,7
Mn	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	279,5	0,2
Ni	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	232,0	0,2
Pb	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	283,3	0,7
Si	Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное)	251,6	0,2
V	Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное)	318,4	0,7
Zn	Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее)	213,9	0,7

8.2 Расчет

Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора А или В из оптической плотности анализируемого раствора А или В. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.

Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:

Формула А:

Формула В:

где Е_А - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора А;

E_в - процент по массе элемента Е в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора В;

с - концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;

50 - объем анализируемого раствора А, мл;

5 - объем анализируемого раствора А, разбавленного анализируемым раствором В, мл;

25 - объем анализируемого раствора В, мл;

m - масса анализируемой пробы, г.

9 Прецизионность

В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;

d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;

e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.

Сведения
о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта
ISO 385-1:1984	MOD	ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"
ISO 835-1:1981	MOD	ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования"
ISO 1042:1983	MOD	ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия"
ISO 3696:1987	MOD	ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"
ISO 6375:980	IDT	ГОСТ Р ИСО 6375-2015 "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб"
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:- IDT - идентичные стандарты;- MOD - модифицированные стандарты.