Действующий
Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.
5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
10) °С.
5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.
Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 
5) °С, затем охлаждают в эксикаторе.
5) °С, затем охлаждают в эксикаторе.
Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.
0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель (
Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 
10) °С в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
10) °С в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.
В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2,5 
0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 
0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками А1, А2, A3 и А4.
0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками А1, А2, A3 и А4.
1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.
Градуировочный раствор | Объемы стандартных растворов, мл | ||||||||
Cr (4.6) 0,1 мг/мл | Cu (4.7) 0,1 мг/мл | Fe (4.8) 0,1 мг/мл | Mn (4.10) 0,1 мг/мл | Ni (4.11) 0,1 мг/мл | Pb (4.12) 0,1 мг/мл | Si (4.13) 0,1 мг/мл | V (4.14) 0,1 мг/мл | Zn (4.15) 0,1 мг/мл | |
А1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
А2 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 2,0 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 10,0 |
A3 | 30,0 | 15,0 | 20,0 | 5,0 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 20,0 |
А4 | 50,0 | 25,0 | 30,0 | 10,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 40,0 |
Градуировочный раствор | Концентрация, мкг/мл | ||||||||
Cr | Cu | Fe | Mn | Ni | Pb | Si | V | Zn | |
А1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
А2 | 1,0 | 10,0 | 10,0 | 0,2 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 1,0 |
A3 | 3,0 | 15,0 | 20,0 | 0,5 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 2,0 |
А4 | 5,0 | 25,0 | 30,0 | 1,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 4,0 |
0,1) г безводного карбоната натрия (
0,1) г ортоборной кислоты (
С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками В1, В2, В3 и В4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4.4) из бюретки (5.7) и 4,5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3, каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
В тигель, содержащий оголенную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25 
0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 
0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.