Действующий
В рамках ИСО/ТК 229 "Нанотехнологии" осуществляется разработка международных документов вида технических требований, устанавливающих перечень основных характеристик различных наноматериалов, состоящих из нанообъектов. Настоящий стандарт устанавливает перечень основных характеристик различных нанопорошков, состоящих из наночастиц.
С целью установления единых требований к наноматериалам, удовлетворяющих интересам органов инспекции, изготовителей и потребителей, в настоящем стандарте к основным характеристикам нанопорошков отнесены химический состав, кристаллическая структура, размеры частиц и удельная площадь поверхности, которые отражают химические, физические и поверхностные свойства наноматериалов. Однако при определении одинаковых характеристик одних и тех же наноматериалов различными методами с разными значениями погрешности нельзя гарантировать получение сопоставимых и совместимых результатов измерений. Для решения данной проблемы необходимо наличие стандартизованных методов, обеспечивающих метрологическую прослеживаемость результатов измерений.
В настоящем стандарте приведены общеизвестные методы измерений, в которых применяют серийно выпускаемое оборудование с соответствующим программным обеспечением обработки данных, позволяющее получать сопоставимые и совместимые результаты в различных испытательных лабораториях при условии функционирования в них системы менеджмента качества.
Для выполнения измерений методами, сведения о которых приведены в настоящем стандарте, должны быть соблюдены следующие требования:
Данные требования в настоящем стандарте приведены с целью обеспечения возможности выполнения необходимых измерений в независимых испытательных лабораториях. В настоящем стандарте значения характеристик нанопорошков не установлены, так как значения характеристик нанопорошка конкретного вида должны быть установлены в соответствующих нормативных документах в зависимости от области применения и согласованы между заинтересованными сторонами (органами инспекции, изготовителями и потребителями).
Нанотехнологии - стремительно развивающееся направление науки и техники, поэтому при пользовании настоящим стандартом целесообразно иметь представление о достижениях в области исследований нанотехнологии и их влиянии на окружающую среду, здоровье и безопасность человека.
Для оценки опасности нанопорошков для окружающей среды и здоровья человека допускается применять [7]. Настоящий стандарт предназначен для применения специалистами, осуществляющими свою деятельность в области нанотехнологии.
Настоящий стандарт распространяется на порошки, состоящие из наночастиц (далее - нанопорошки), и устанавливает перечень основных характеристик нанопорошков и соответствующих методов их определения.
Настоящий стандарт не устанавливает значения характеристик нанопорошков и не рассматривает воздействие нанопорошков на окружающую среду, здоровье и безопасность человека.
Нижеуказанные стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта.
Для датированных ссылок применяют только ту версию, которая была упомянута в тексте. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание документа (включая любые поправки).
ИСО 9277:2010, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption - BET method [Определение удельной площади поверхности твердых тел по адсорбции газа с применением метода Брунауэра, Эммета и Теллера (метод БЭТ)]
ИСО 13322-1, Particle size analysis - Image analysis methods - Part 1: Static image analysis methods (Анализ гранулометрический. Методы анализа изображений. Часть 1. Статические методы анализа изображений)
ИСО 14488, Particulate materials - Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties (Материалы на основе твердых частиц. Отбор и деление проб для определения характеристик частиц)
ИСО/ТС 27687, Nanotechnologies - Terminology and definitions for nano-objects - Nanoparticle, nanofibre and nanoplate (Нанотехнологии. Термины и определения нанообъектов. Наночастица, нановолокно и нанопластина)
В настоящем стандарте применены термины по ИСО/ТС 27687, а также следующие термины с соответствующими определениями:
| просвечивающая электронная микроскопия; ПЭМ (transmission electron microscopy; ТЕМ): Метод исследования объекта с помощью микроскопа, формирующего изображение объекта или его дифракционной картины электронным пучком (электронным зондом), проходящим сквозь этот объект и взаимодействующий с ним.[ИСО 29301:2010, статья 3.37] |
3.2 дифракция рентгеновского излучения (X-ray diffraction; XRD): Явление рассеяния рентгеновского излучения в результате взаимодействия с веществом, лежащее в основе метода рентгеноструктурного анализа, в котором из сформированной дифракционной картины получают информацию о структуре исследуемого объекта.
| удельная площадь поверхности (specific surface area): Отношение общей (внутренней и внешней) площади поверхности вещества к его массе.[ИСО 9277:2010, статья 3.11]Примечание - В настоящем стандарте общую площадь поверхности вещества определяют по количеству адсорбированного газа методом Брунауэра, Эммета и Теллера [14]. |
| диаметр Фере (Feret diameter): Расстояние между двумя параллельными касательными, проведенными к противоположным сторонам изображения частицы.[ИСО 13322-1:2004, статья 3.1.5] |
Перечень основных характеристик нанопорошков с указанием соответствующих методов их определения приведен в таблице 1.
Таблица 1 - Перечень основных характеристик нанопорошков с указанием соответствующих методов их определения
Наименование характеристики | Единица измерения | Метод определения характеристики (в соответствии с разделом 6) |
| 1 Химический состав (массовая доля вещества) нанопорошка | г/г (%) | По 6.1. Метод должен обеспечивать метрологическую прослеживаемость результатов измерений |
| 2 Удельная площадь поверхности | м2/г | Метод Брунауэра, Эммета и Теллера |
| 3 Характеристики кристаллической структуры или молярная доля (для растворимых нанопорошков) | Единица измерения характеристики или моль/моль | Методы, основанные на дифракции рентгеновского излучения |
| 4 Средний размер кристаллических частиц | нм | Методы, основанные на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера |
| 5 Средний размер первичных частиц и стандартное отклонение | нм | Просвечивающая электронная микроскопия |
Значения характеристик должны быть установлены в стандартах или технических условиях на конкретные виды нанопорошков. Результаты определения характеристик должны быть зарегистрированы в протоколе, включая сведения, приведенные в разделе 7.
Примечание - При необходимости характеристику 5 определяют у нанопорошков, состоящих из кристаллических наночастиц
При отборе и подготовке проб следует учитывать влияние различных факторов, в том числе условий окружающей среды, на характеристики нанопорошка. При выполнении измерений следует применять соответствующие поправки или составляющие погрешности. Например, механические воздействия на пробу нанопорошка могут привести к разрушению агрегатов и/или агломератов и повлиять на результаты определения среднего размера частиц, привести к деформации кристаллов и повлиять на результаты определения среднего размера кристаллических частиц методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера.
2 При разработке методик измерений следует учитывать, что процессы отбора и подготовки проб, выполнения измерений, применяемые для определения одной конкретной характеристики, могут оказывать существенное влияние на другие характеристики нанопорошка. Например, процесс диспергирования, применяемый при подготовке проб для выполнения измерений методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), оказывает существенное влияние на результаты измерений удельной площади поверхности нанопорошка. В другом случае при разработке методик измерений следует учитывать, что одну и ту же пробу, отобранную и подготовленную для определения одной характеристики с применением одного метода, можно использовать для определения другой характеристики с применением другого метода. Например, пробу, подготовленную для определения кристаллической структуры нанопорошка методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, можно использовать для определения среднего размера кристаллических частиц методами, основанными на дифракции рентгеновского излучения, с применением формулы Шеррера, не принимая во внимание систематическую погрешность отбора и подготовки пробы.
Транспортирование, хранение, отбор и подготовку проб осуществляют в соответствии с требованиями нормативных документов на нанопорошок конкретного вида.
При выполнении измерений следует учитывать, что характеристики нанопорошков, состоящих из наночастиц с модифицированной поверхностью, в том числе с модифицированным покрытием поверхности, и модифицированных наночастиц, содержащих агрегаты и/или агломераты, имеют существенные отличия от характеристик нанопорошков, состоящих из исходных немодифицированных наночастиц. Поэтому в стандартах на конкретные виды нанопорошков должны быть приведены сведения о том, является ли нанопорошок модифицированным или нет, а также установлены характеристики модифицированных или немодифицированных нанопорошков соответственно.
Требования к выполнению измерений должны быть установлены в документации системы менеджмента качества испытательной лаборатории. Средства измерений должны быть поверены, откалиброваны и аттестованы в соответствии с установленными требованиями. Для калибровки средств измерений, квалификационных испытаний, аттестации методик измерений применяют, при наличии, соответствующие аттестованные стандартные образцы нанопорошков.
Для определения химического состава нанопорошка применяют один или несколько методов измерений с соответствующими методами подготовки проб и контроля качества измерений, обеспечивающими метрологическую прослеживаемость результатов измерений. Методы измерений выбирают в зависимости от химического состава вещества. Для определения химического состава нанопорошка применяют следующие методы измерений: