ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Массовую долю метилового спирта в охлаждающих жидкостях определяют методом газовой хроматографии (ГХ) с использованием пламенно-ионизационного детектора. Идентификацию метилового спирта осуществляют по времени удерживания, расчет массовой доли проводят по соотношению высот или площадей хроматографических пиков на хроматограммах градуировочных растворов и пробы.

4 Аппаратура, реактивы и материалы

4.1 Средства измерений

Хроматограф газовый, любого утвержденного типа, например, Хромос ГХ-1000 с пламенно-ионизационным детектором, хроматографической колонкой и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.

Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм или аналогичная.

Микрошприц, любого утвержденного типа, например серии МШ, диапазон дозируемого объема до 10 мм³.

Весы лабораторные общего назначения, любого утвержденного типа, класс точности специальный, дискретность 0,1 мг, НПВ 210 г.

Весы лабораторные общего назначения, любого утвержденного типа, класс точности средний, дискретность 10 мг, НПВ 1100 г.

4.2 Лабораторная посуда

Колба 2-50 (100, 200, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-1-1 (2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Стакан 5 по ГОСТ 9147.

4.3 Вспомогательное оборудование

Шкаф сушильный, предназначенный для высушивания материалов и изделий при температуре от 50 °С до 350 °С.

4.4 Реактивы и вспомогательные материалы

Стандартный образец состава метилового спирта чистотой не менее 99,8 %, абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли не более 0,1 %.

Вода деминерализованная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

5 Требования к условиям измерений

5.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды (20   5) °С;

- атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80 %.

5.2 При выполнении измерений следует соблюдать условия, указанные в технической документации на хроматограф.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление хромовой смеси

Навеску 5,00 г двухромовокислого калия, взвешенного до второго десятичного знака, переносят в фарфоровый стакан, растворяют в 100 см³ деминерализованной воды и в полученный раствор осторожно вливают с помощью цилиндра 100 см³ концентрированной серной кислоты.

6.2 Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

6.3 Приготовление градуировочных растворов метилового спирта в воде

Основной раствор метилового спирта. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 40-50 см³ деминерализованной воды. Добавляют 5,00 г стандартного образца состава метилового спирта, взвешенного до второго десятичного знака. Объем доводят деминерализованной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор метилового спирта в деминерализованной воде с массовой долей 5,0 %.

Для получения рабочих градуировочных растворов последовательно разбавляют основной раствор:

Градуировочный раствор N 1 с массовой долей метилового спирта 2,5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 25 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 2 с массовой долей метилового спирта 1,0 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 10 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.