Колба 2-50 (100, 200, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-1-1 (2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Стакан 5 по ГОСТ 9147.

4.3 Вспомогательное оборудование

Шкаф сушильный, предназначенный для высушивания материалов и изделий при температуре от 50 °С до 350 °С.

4.4 Реактивы и вспомогательные материалы

Стандартный образец состава метилового спирта чистотой не менее 99,8 %, абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли не более 0,1 %.

Вода деминерализованная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

5 Требования к условиям измерений

5.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды (20   5) °С;

- атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80 %.

5.2 При выполнении измерений следует соблюдать условия, указанные в технической документации на хроматограф.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление хромовой смеси

Навеску 5,00 г двухромовокислого калия, взвешенного до второго десятичного знака, переносят в фарфоровый стакан, растворяют в 100 см³ деминерализованной воды и в полученный раствор осторожно вливают с помощью цилиндра 100 см³ концентрированной серной кислоты.

6.2 Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

6.3 Приготовление градуировочных растворов метилового спирта в воде

Основной раствор метилового спирта. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 40-50 см³ деминерализованной воды. Добавляют 5,00 г стандартного образца состава метилового спирта, взвешенного до второго десятичного знака. Объем доводят деминерализованной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор метилового спирта в деминерализованной воде с массовой долей 5,0 %.

Для получения рабочих градуировочных растворов последовательно разбавляют основной раствор:

Градуировочный раствор N 1 с массовой долей метилового спирта 2,5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 25 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 2 с массовой долей метилового спирта 1,0 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 10 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 3 с массовой долей метилового спирта 0.5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 5 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 4 с массовой долей метилового спирта 0,25 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 5 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 5 с массовой долей метилового спирта 0,1 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 2 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 6 с массовой долей метилового спирта 0,05 %. В мерную колбу вместимостью 100 см³ градуированной пипеткой вносят 1 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 7 с массовой долей метилового спирта 0,025 %. В мерную колбу вместимостью 200 см³ градуированной пипеткой вносят 1 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор N 8 с массовой долей метилового спирта 0,01 %. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ градуированной пипеткой вносят 2 см³ основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.

Основной градуировочный раствор хранят не более 1 мес при температуре от 2 °С до 10 °С в герметично закрытой посуде. Перед применением основной раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

6.4 Кондиционирование капиллярной колонки

6.4.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм³/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

6.4.2 Перед проведением анализа по идентификации метилового спирта проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 200 °С до стабилизации базовой линии, не отсоединяя колонку от детектора.

6.5 Подготовка хроматографа к работе

Подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Рабочие параметры режима устанавливают, используя значения:

- коэффициент деления потока ... 33:1

- температура детектора, °С ... 200

- температура испарителя (инжектора), °С ... 200