Действующий
Хроматограф газовый, любого утвержденного типа, например, Хромос ГХ-1000 с пламенно-ионизационным детектором, хроматографической колонкой и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.
Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм или аналогичная.
Весы лабораторные общего назначения, любого утвержденного типа, класс точности специальный, дискретность 0,1 мг, НПВ 210 г.
Весы лабораторные общего назначения, любого утвержденного типа, класс точности средний, дискретность 10 мг, НПВ 1100 г.
Шкаф сушильный, предназначенный для высушивания материалов и изделий при температуре от 50 °С до 350 °С.
Стандартный образец состава метилового спирта чистотой не менее 99,8 %, абсолютная погрешность аттестованного значения массовой доли не более 0,1 %.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Навеску 5,00 г двухромовокислого калия, взвешенного до второго десятичного знака, переносят в фарфоровый стакан, растворяют в 100 см3 деминерализованной воды и в полученный раствор осторожно вливают с помощью цилиндра 100 см3 концентрированной серной кислоты.
Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.
Основной раствор метилового спирта. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 40-50 см3 деминерализованной воды. Добавляют 5,00 г стандартного образца состава метилового спирта, взвешенного до второго десятичного знака. Объем доводят деминерализованной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор метилового спирта в деминерализованной воде с массовой долей 5,0 %.
Градуировочный раствор N 1 с массовой долей метилового спирта 2,5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 25 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 2 с массовой долей метилового спирта 1,0 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 10 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 3 с массовой долей метилового спирта 0.5 %. В мерную колбу вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносят 5 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 4 с массовой долей метилового спирта 0,25 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 5 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 5 с массовой долей метилового спирта 0,1 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 2 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 6 с массовой долей метилового спирта 0,05 %. В мерную колбу вместимостью 100 см3 градуированной пипеткой вносят 1 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 7 с массовой долей метилового спирта 0,025 %. В мерную колбу вместимостью 200 см3 градуированной пипеткой вносят 1 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор N 8 с массовой долей метилового спирта 0,01 %. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 градуированной пипеткой вносят 2 см3 основного раствора, доводят объем до метки деминерализованной водой и перемешивают.
Основной градуировочный раствор хранят не более 1 мес при температуре от 2 °С до 10 °С в герметично закрытой посуде. Перед применением основной раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин. Градуировочные растворы используют в день приготовления.