(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 8658-2017 "Материалы углеродные...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3 Сущность метода

Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.
4.1 Карбонат натрия, безводный.
4.2 Ортоборная кислота.
4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36 % по массе, плотность 1,16 г/мл.
4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c( ) = 267 г/л.
4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Ca/мл
Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110   5) °С в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497   0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Cr/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9 % разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110   5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1   0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).
Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Cu/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110   5) °С в течение 10 мин.
Берут навеску (1   0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (  = 1,42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл
Берут навеску (1   0,001) г железа чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Mg/мл
Берут навеску (1   0,001) г магния чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.
Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Mn/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [с(НNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110   5) °С в течение 10 мин. Берут навеску (1   0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (  = 1,42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (  = 1,42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл
Берут навеску (1   0,001) г никеля чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (  = 1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Pb/мл
Берут навеску (1   0,001) г свинца чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (  =1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл
В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9 % и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.
4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл
Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9 % в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500   10) °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH) = 1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [c(0,5H2SO4) = 9 моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл
Берут навеску (1   0,001) г цинка чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

5 Аппаратура

Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.
5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700   10) °С.
5.3 Горелка Мекера.
5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.