Действующий
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 904-ст
Международный стандарт ИСО 20203 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 "Материалы для производства первичного алюминия".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Степень совершенства кристаллической структуры нефтяного кокса, одним из показателей которой является размер кристаллитов по высоте Lc, относится к числу общих показателей качества при определении пригодности кокса для различных целей и является функцией его термообработки.
Высота кристаллитов Lc используется для определения степени термической обработки, например, при прокалке. При измерении Lc на его значение не влияет микропористость кокса или присутствие некристаллических материалов, таких как обеспыливающие масла.
Настоящий стандарт основан на методе АСТМ Д 5187-91 (2002), опубликованном в декабре 1991 г. под юрисдикцией Комитета АСТМ Д 2 "Нефтепродукты и смазочные материалы", подкомитета Д 02.05.01 "Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса".
Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователи настоящего стандарта до начала его использования должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.
Настоящий стандарт распространяется на углеродные материалы, используемые в производстве алюминия, и устанавливает метод определения средней высоты кристаллитов прокаленного нефтяного кокса. Измельченную пробу исследуют рентгенодифракционным методом. Диаметр кристаллитов в данном стандарте не определяют.
Подготовленный образец нефтяного кокса измельчают до размера частиц менее 75 мкм и подвергают воздействию монохроматического рентгеновского пучка при определенных условиях для получения дифракционной картины.
Пучок рентгеновских лучей, попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристаллографическими индексами (002), межслоевое расстояние между которыми d002 = 0,335 нм. Для расчета определяют угол отражения. Расчет проводят по диаграмме самописца или с использованием компьютерного программного обеспечения.
Примечание - Обычно эти материалы доступны в соответствующих национальных организациях, например, в Национальном институте стандартов и технологии США.
В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду, или воду аналогичной чистоты (см. [1], [2] и [3]).
Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375 [5]. Дробят и делят пробу, чтобы получить лабораторную пробу для анализа. Отделяют от лабораторной пробы 100 г кокса, измельчают до частиц, не менее 98 % которых проходят через сито с размером ячеек 75 мкм (N 200).
Подготовленную пробу насыпают на стеклянную пластину (пластина 1). Используя плоский шпатель и стеклянную пластину (пластина 2), разравнивают пробу к углам держателя, уплотняют и удаляют излишки материала. Помещают стеклянную пластину (пластина 2) на верхней части пробы и прикрепляют скотчем. Удаляют пластину 1. Выставляют ровную гладкую поверхность, прежде чем поместить в дифрактометр для анализа.
Кольцеобразную форму устанавливают на держатель образца и заполняют пробой, уплотняют стеклянной пластиной и удаляют излишки материала путем поворота пластины по и против часовой стрелки, пока не сравняют с уровнем держателя дифрактометра.
Устанавливают держатель в вертикальное положение. Используют стеклянную пластину над верхней гранью в виде временной стенки полости. Засыпают пробу. Если необходимо, используют толкатель из картона. Пробу уплотняют, возвращают держатель в горизонтальное положение, аккуратно вынимают стеклянную вставку. Помещают в дифрактометр для анализа.
Взвешивают 4,0 г пробы на стеклянную пластину, пипеткой подают 3 мл связующего на пробу и тщательно перемешивают шпателем. Помещают пробу под инфракрасную лампу на одну или две минуты для испарения ацетона. Разминают спекшуюся пробу с помощью шпателя и помещают в алюминиевую форму, диаметр которой совместим с держателем образца дифрактометра. Помещают форму в пресс для брикетирования и проводят брикетирование под давлением 48 МПа. Полученный образец помещают в держатель дифрактометра.