Действующий
2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.
2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 
готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.
готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.Концентрация приготовляемого контрольного раствора,  | Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор,  | Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора,  , в колбах вместимостью,  | ||
100 | 200 | 250 | ||
50 | 100 | 50 | 100 | 125 |
20 | 100 | 20 | 40 | 50 |
10 | 100 | 10 | 20 | 25 |
5 | 50 | 10 | 20 | 25 |
2 | 20 | 10 | 20 | 25 |
1 | 10 | 10 | 20 | 25 |
0,5 | 5 | 10 | 20 | 25 |
0,2 | 2 | 10 | 20 | 25 |
0,1 | 1 | 10 | 20 | 25 |
0,05 | 0,5 | 10 | 20 | 25 |
0,02 | 0,2 | 10 | 20 | 25 |
0,01 | 0,1 | 10 | 20 | 25 |
2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х. ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.
2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.
2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 
и выдерживают 1 сут.
и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 
, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан - воздух.
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет - концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (
) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).
) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).