2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 и выдерживают 1 сут.

2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.

2.7. Подготовка топлива к анализу

2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.

Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.

2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.

2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.

При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.

2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 , промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

3. Проведение испытания

3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан - воздух.

3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.

4. Обработка результатов

4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет - концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3). Концентрацию каждого металла в растворе пробы ( ) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).

4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % х 10(4) вычисляют по формуле

С - С

1 0

Х = ────────────,

200 х m

где С - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы,

1 мг/дм3;

С - концентрация определяемого металла в "нулевом" водном

0 растворе, мг/дм3;

m - масса топлива, г;

200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого

раствора пробы и соотношение размерностей.

4.3. Исключен

4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).

5. Точность метода

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.

Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе	Сходимость	Воспроизводимость
Натрий:
До 0,00005 включ.	0,00002	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002-0,00004	0,00002-0,00010
Св. 0,00020	0,00004	0,00013
Калий:
До 0,00005 включ.	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002	0,00004
Кальций:
До 0,00005 включ.	0,00002	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002-0,00004	0,00002-0,00005
Св. 0,00020	0,00004-0,00010	0,00004-0,00014

ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ Таблица 3
Обозначение раствора	Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах									Масса пробы, г
	натрия			калия			кальция
	единицы шкалы (отсчет)			единицы шкалы (отсчет)			единицы шкалы (отсчет)
Контрольные растворы
0,02	-	-	-	9-9	-	-	-	-	-
0,1	17-18	-	-	45-44	-	-	8-8	-	-
0,2	34-34	-	-	88-89	-	-	16-18	-	-
0,5	83-85	-	-	-	-	-	42-43	-	-
Анализируемые растворы
Проба 1	19-20	0,12	0,34	14-16	0,04	0,14	25-26	0,29	1,43	5,0361