Действующий
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по
п. 2.1.2.
2.4. Приготовление "нулевого" раствора
2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400
и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.
2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по
п. 2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50
, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан - воздух.
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет - концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (
) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (
п. 3.2).
4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % х 10(4) вычисляют по формуле
где С - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы,
С - концентрация определяемого металла в "нулевом" водном
200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого
раствора пробы и соотношение размерностей.
4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (
приложение).
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе | Сходимость | Воспроизводимость |
Натрий: | | |
До 0,00005 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002-0,00004 | 0,00002-0,00010 |
Св. 0,00020 | 0,00004 | 0,00013 |
Калий: | | |
До 0,00005 включ. | 0,00002 | |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002 | 0,00004 |
Кальций: | | |
До 0,00005 включ. | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,00005 до 0,00020 | 0,00002-0,00004 | 0,00002-0,00005 |
Св. 0,00020 | 0,00004-0,00010 | 0,00004-0,00014 |
ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯТаблица 3 |
Обозначение раствора | Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах | Масса пробы, г |
натрия | калия | кальция |
единицы шкалы (отсчет) | | | единицы шкалы (отсчет) | | | единицы шкалы (отсчет) | | |
Контрольные растворы |
0,02 | - | - | - | 9-9 | - | - | - | - | - | |
0,1 | 17-18 | - | - | 45-44 | - | - | 8-8 | - | - | |
0,2 | 34-34 | - | - | 88-89 | - | - | 16-18 | - | - | |
0,5 | 83-85 | - | - | - | - | - | 42-43 | - | - | |
Анализируемые растворы |
Проба 1 | 19-20 | 0,12 | 0,34 | 14-16 | 0,04 | 0,14 | 25-26 | 0,29 | 1,43 | 5,0361 |