Действующий
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10(5) Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
8.4. Условия проведения хроматографического анализа представлены в табл. 2.
Наименование показателя | Колонка 1 | Колонка 2 | Колонка 3 | Колонка для определения водорода гелия | Колонка для определения влаги |
Наполнитель | Силикагель КСМ ЗП, либо КСМ 5 | Цеолит СаА | ДНФ-15 -ДНХП | Цеолит СаА | ТЦЭП-10- Полихром 1 |
Фракция сорбента, мм | 0,25-0,31 | 0,25-0,31 | 0,3-0,5 | 0,25-0,31 | 0,25-0,31 |
Длина колонки, м | 0,5-0,6 | 3 | 4 | 3 | 2 |
Диаметр колонки, мм | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
Температура термостата колонок, °С | 60 | комнатная | 60 | комнатная | 80 |
Газ-носитель | гелий | гелий | гелий | азот | гелий |
Расход газа- носителя, см3/мин | 40 | 40 | 40 | 40 | 60 |
Объем пробы, см3 | 1 | - | 1-3 | 1-3 | 1-3 |
Примечание: 1. После включения колонок 1, 2 и 3 в схему хроматографа (черт. 1) устанавливают расходы газа-носителя в линиях, используя вмонтированный переходник для соединения выхода колонки с ячейкой детектора. |
8.5. Шприцом анализируемую смесь вводят в испаритель 4 (линия 1), кран-дозатор находится в положении 1. При этом, разделяясь на колонке 1 и проходя через ячейку катораметра, на самописце регистрируется сумма метана и воздуха, этан, углекислый газ и пропан. Сумма метана и воздуха разделяется на колонке 2 и, проходя через другую ячейку катарометра, регистрируется на хроматограмме в последовательности: кислород, азот, метан. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ ЗП, на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируются пики изо-бутана и бутана. Типовая хроматограмма для этого случая приведена на
черт. 2. При использовании в качестве адсорбента для колонки 1 силикагеля КСМ N 5 на хроматограмме между пиками кислорода и азота регистрируется пик пропана. Типовая хроматограмма приведена на
черт. 3. Поскольку анализ компонентов смеси производят на обеих ячейках катарометра, при работе необходимо использовать переключатель полярности.
8.6. Определение бутанов, пентанов и гексанов производится вторичным вводом пробы в испаритель 5 (линия 2). Кран-дозатор при этом находится в положении П. Переключатель полярности установлен в положение "+"
При отсутствии в смеси пентанов и гексанов допускается производить измерение бутанов по хроматограмме, полученной при анализе нефтяного газа на линии 1, при этом компоненты регистрируются с одного ввода пробы (см.
черт. 2).
При необходимости на колонке 3 возможен анализ углеводородов до С_7 включительно. Время удерживания гептанов составляет 17-20 мин.
Типовая хроматограмма анализа нефтяного газа на колонке 3 приведена на черт. 4.
8.7. Определение водорода и гелия в нефтяном газе производят на колонке с цеолитом СаА, установленной в линию с краном-дозатором. Ввод пробы осуществляют краном-дозатором. Типовая хроматограмма приведена на черт. 5.
8.8. Определение влаги в нефтяном газе осуществляют на колонке с полихромом-1, модифицированным ТЦЭП.
Типовая хроматограмма приведена на черт. 6.
9. Вычисление результатов измерения
9.1. Компонентный состав нефтяного газа на содержание углеводородов, углекислого газа и азота рассчитывают методом внутренней нормализации с учетом попавшего при отборе пробы воздуха.
9.1.1. Площадь пика (S_i) в мм2 вычисляют по формуле
a - ширина пика, измеренная на половине высоты, мм;
в - масштаб записи хроматограммы.
9.1.2. Так как регистрация компонентов нефтяного газа, за исключением водорода, гелия, воды, производится с обеих ячеек катарометра, необходимо учитывать возможную разную чувствительность чувствительных элементов. Определение производится путем поочередного ввода одного объема воздуха в обе газовые линии хроматографа. Измеряются площади полученных пиков. Рассчитывается их отношение А
где S - площадь пика воздуха, введенного в газовую линию 2;
S - площадь пика воздуха, введенного в газовую линию 1.
Стабильность коэффициента А контролируется не реже одного раза в месяц.
Площади пиков этана, углекислого газа, пропана рассчитывают по формуле
9.1.3. Объемную долю компонентов испытуемого газа (X_i) в процентах вычисляют по формуле