Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89 "Отраслевая система...

Выбираются градуировочные смеси, концентрации которых равномерно перекрывают заданный диапазон измерений.

На вход хроматографа n раз (n должно быть не менее 10) подается градуировочная смесь одной определяемой концентрации C_i и по получении хроматограмм измеряют n значений выходного сигнала Х_i1, X_i2, Х_i3,... Х_in.

Данная операция повторяется для всех значений концентраций градуировочных смесей.

Рекомендуется начинать градуировку с малых значений концентраций, постепенно переходя к большим значениям.

Полученные градуировочные данные заносят в таблицу.

Номер	Концентрация на входе	Измеренные значения выходных сигналов	Среднее значение выходных сигналов	Значение функции выходных
1	C_1	X_11, Х_12, Х_13..., Х_1n	х_1	y_1
2	C_2	X_21, Х_22, Х_23..., Х_2n	х_2	y_2
...	...	...	...	...
k	C_k	X_k1, Х_k2, Х_k3..., Х_kn	х_k	y_k

1.1.3. Градуировочный коэффициент определяют по формуле

k

сумма (C х y )

i = 1 i i

a = ─────────────── (2)

k 2

сумма (y )

i = 1 i

1.1.4. Рассчитывают остаточную сумму квадратов

2 k 2

Дельта = сумма (C - a х y ) (3)

i = 1 i i

Рассчитывают дисперсию оценки градуировочного коэффициента

2

2 k Дельта

S = ────── х ────────── (4)

a k - 1 k 2

сумма (y )

i = 1 i

1.1.5. Оценивают предельную относительную погрешность градуировки

2

дельта = 2 х кв. корень (S /a + дельта /3), (5)

гр a ас

где дельта - погрешность аттестации градуировочных смесей.

ас

В случае градуировки с помощью аттестованных дозаторов вместо числа дельта(2)_ас/3 в уравнение (5) следует подставить

1 2 2

─ х (дельта + дельта ),

3 r ад

где дельта - погрешность аттестации степени чистоты исходных

r веществ;

дельта - погрешность аттестации дозаторов.

ад

1.1.6. Относительный градуировочный коэффициент K_is рассчитывают по формуле

К = а /а , (6)

is i s

где a - градуировочный коэффициент компонента, принятого за

s "стандарт".

1.2. Определение погрешности отбора пробы и ее хранения

Форма поиска