Действующий
На вход хроматографа n раз (n должно быть не менее 10) подается градуировочная смесь одной определяемой концентрации C_i и по получении хроматограмм измеряют n значений выходного сигнала Х_i1, X_i2, Х_i3,... Х_in.
Данная операция повторяется для всех значений концентраций градуировочных смесей.
Рекомендуется начинать градуировку с малых значений концентраций, постепенно переходя к большим значениям.
Полученные градуировочные данные заносят в таблицу.
Номер | Концентрация на входе | Измеренные значения выходных сигналов | Среднее значение выходных сигналов | Значение функции выходных |
1 | C_1 | X_11, Х_12, Х_13..., Х_1n | х_1 | y_1 |
2 | C_2 | X_21, Х_22, Х_23..., Х_2n | х_2 | y_2 |
... | ... | ... | ... | ... |
k | C_k | X_k1, Х_k2, Х_k3..., Х_kn | х_k | y_k |
1.1.3. Градуировочный коэффициент определяют по формуле
1.1.4. Рассчитывают остаточную сумму квадратов
Дельта = сумма (C - a х y ) (3)
Рассчитывают дисперсию оценки градуировочного коэффициента
S = ────── х ────────── (4)
1.1.5. Оценивают предельную относительную погрешность градуировки
дельта = 2 х кв. корень (S /a + дельта /3), (5)
где дельта - погрешность аттестации градуировочных смесей.
В случае градуировки с помощью аттестованных дозаторов вместо числа дельта(2)_ас/3 в уравнение (5) следует подставить
где дельта - погрешность аттестации степени чистоты исходных
дельта - погрешность аттестации дозаторов.
1.1.6. Относительный градуировочный коэффициент K_is рассчитывают по формуле
где a - градуировочный коэффициент компонента, принятого за
1.2. Определение погрешности отбора пробы и ее хранения
1.2.1. Заполняют поверочной газовой смесью метана или пропана используемый пробоотборник. Газовую смесь из пробоотборника вводят в хроматограф и рассчитывают с использованием абсолютного градуировочного коэффициента С_0 при времени хранения t = 0.